YYT 0210-1995 药用中间体 7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸.docxVIP

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中华人民共和国医药行业标准

药用中间体

7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸

YY/T0210—95

1主题内容与适用范围

本标准规定了药用中间体7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输的要求。

本标准适用于以青霉素钾为原料，通过扩环转化为3-去乙酰氧基头孢菌素，再裂解成的药用中间体7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA),主要用作半合成头孢菌素的中间体。

2引用标准

中华人民共和国药典一九九○年版二部

3化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：(6R,7R)-3-甲基-7-氨基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-烯-2-甲酸

(6R,7R)-3-methyl-7-amino-8-0xo-5-thia-1-azabicyclo[4,2,0]-oct-2-ene-carboxylicacid

分子式：C?H??N?O?S结构式：

分子量：214.25(按1987年国际原子量)

4技术要求

4.1性状

本品为白色或类白色结晶性粉末。

4.2项目和指标

项

目

指标

含量，%

。95.0

干燥失重，%

≤

1.0

比旋度[a]20

十150°~+170°

吸收系数E温(263nm)

335～375

色泽(425nm吸收值)

≤

0.3

国家医药管理局1995-03-11批准1995-08-01实施

YY/T0210—95

5试验方法

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。

5.1鉴别

5.1.1本品的红外图谱应与标准样品的图谱一致(按《中华人民共和国药典药品红外光谱集》一九九O年版说明，溴化钾压片法测定)。

5.1.2本品的紫外图谱应与标准样品的图谱一致(按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录24页方法测定)。

5.2含量测定

5.2.1试剂和溶液

5.2.11乙腈(色谱纯试剂)。

5.2.12磷酸二氢钾。

5.2.1.3磷酸(GB1282)。

5.2.1.4磷酸氢二钠(GB1263)。

5.2.1.5pH7磷酸盐缓冲溶液：取28.4g无水磷酸氢二钠，加入800mL水溶解，用磷酸调pH到7,加水到1000mL。

5.2.1.67-ADCA标准样品。

5.2.2仪器和设备高压液相色谱仪。

5.2.3色谱条件5.2.3.1柱

250×4.6mm不锈钢柱，内填充十八烷基硅烷键合硅胶。5.2.3.2流动相

0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(97:3)。

5.2.3.3检测器波长：225nm。

5.2.3.4进样量：20μL。

5.2.3.5流速：1mL/min。

5.2.4系统适用性试验

按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录32页测定理论塔板数，以7-ADCA.计应不少于4700,分离度应大于1.5,拖尾因子应在0.95～1.05之间。

5.2.5测定方法

精密称取供试品15mg,置于25mL量瓶中，加流动相10mL溶解，再加流动相到刻度。进样20μL,记录峰面积。标准样品同样操作。

5.2.6分析结果的表述

样品的含量X(以质量百分数表示)按式(1)计算：

式中：A?——样品峰面积；

m?——样品质量，mg;

A?——-标准样品峰面积；m?———标准样品质量，mg;B——标准样品含量，%。

………

(1)

25

,心

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5.3干燥失重

5.3.1测定方法

精密称取约1g样品于干燥至恒重的扁瓶中，在60℃真空干燥3h,按《中华人民共和国药典》一九

九○年版二部附录55页的方法测定。

5.3.2计算结果的表述

干燥失重X(以质量百分数表示)按式(2)计算：

式中：m?干燥前样品和称量瓶的质量，g;m?-——干燥后样品和称量瓶的质量，g;m5样品质量，g。

5.4比旋度

5.4.1试剂和溶液

pH7磷酸盐缓冲溶液(同5.2.1.5)。

……………

(2)

5.4.2测定方法

精密称取样品200mg,于50mL量瓶中，用pH7磷酸盐缓冲液溶解并稀释到刻度，于20℃下测定

(《中华