YYT 0214-1995 药用中间体 乙脒盐酸盐(盐酸乙脒).docxVIP

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中华人民共和国医药行业标准

药用中间体乙脒盐酸盐(盐酸乙脒)

YY/T0214—95

1主题内容与适用范围

本标准规定了药用中间体乙脒盐酸盐的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求。

本标准适用于以乙腈为原料合成的乙脒盐酸盐，在工业中主要作为VB?等的中间体。

2引用标准

中华人民共和国药典一九九O年版二部GB191包装储运图示标志

ZBC10001药品检验操作通则

3化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：乙脒盐酸盐。

acetamidinehydrochloride

分子式：C?H?N?·HCl结构式：

分子量：94.55(按1987年国际原子量)

4技术要求

4.1性状

本品为白色或微黄色结晶性粉末。具有吸湿性。

4.2项目和指标

项

目

指标

氯化铵，%

≤

5.0

.含量(以C?H?N?·HCl计),%

≥

91.0

水分，%

≤

1.0

5试验方法

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，测定中所需溶液、试液、指示液在未注明时，均按《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录制备。仪器设备

国家医药管理局1995-03-11批准1995-08-01实施

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为一般实验室仪器设备。

5.1鉴别

5.1.1试剂和溶液

5.1.1.1氢氧化钠溶液：取氢氧化钠(GB629)适量，加水配成20%溶液。5.1.1.2乙二醇。

5.1.1.3硫酸(GB625)。

5.1.1.4氯化羟胺试液：取氯化羟胺(GB6685)适量，配成10%水溶液。

5.1.1.5三氯化铁试液：取三氯化铁(FeCl?·6H?O,HG3—1085)9.0g配成100mL的溶液。

5.1.1.6氨水(GB631)。

5.1.2鉴别方法

取试样约0.5g置试管中，加20%氢氧化钠溶液2mL,缓缓加热并煮沸2min,同时用经水湿润的pH试纸置试管口，应呈强碱性，并有氨的气味。放冷后，加入乙二醇2mL,硫酸0.5mL,再加热煮沸2min,冷却至室温，加氯化羟胺试液1mL,氢氧化钠溶液4mL,放置1min后，加入3～4滴三氯化铁试液，应立即显暗红色。

5.2氯化铵含量测定

5.2.1试剂和溶液

5.2.1.1甲醛溶液(GB685)。

5.2.1.2氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)。

5.2.1.3酚酞指示剂。

5.2.2测定方法

取本品约1g,精密称定，加水20mL溶解后，再加甲醛溶液5mL,摇匀，放置10min,以酚酞为指

示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时做空白对照。

5.2.3分析结果的表述

氯化铵的含量X?(以质量百分数表示)用式(1)计算：

……

(1)

式中：c—-氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L;V?——样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V?—-空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;m?——样品质量，g;

0.05349——1mL氢氧化钠标准滴定溶液(1.0mol/L)相当的氯化铵的质量，g。

5.2.4允许差

本方法两次平行测定结果相对误差不大于0.3%。

5.3含量测定

5.3.1试剂和溶液

5.3.1.1铬酸钾指示剂。

5.3.1.2硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)。

5.3.2测定方法

取本品约2g(准确到0.0002g),置200mL量瓶中，加适量水溶解后加水至刻度，摇匀，精密量取溶液20mL,加铬酸钾指示剂1mL,用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色不退即得。

5.3.3分析结果的表述

以质量百分数表示的乙脒盐酸盐的含量X?按式(2)计算：

………

(2)

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式中：c?——测定氯化铵消耗氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;C?-—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V?——测定氯化铵消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

V?——测定氯化铵空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V?——样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;

m?——测定氯化铵含量样品质量，g;

m?-——测定乙脒盐酸盐含量样品质量，g;

0.09455——样品中无氯化铵时每消耗1mL硝酸银标准滴定溶液(1.