YYT 0212-1995 药用中间体 孕甾双烯醇酮乙酸酯.docxVIP

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中华人民共和国医药行业标准

药用中间体孕甾双烯醇酮乙酸酯

YY/T0212—95

1主题内容与适用范围

本标准规定了孕甾双烯醇酮乙酸酯(以下简称双烯)的结构式、化学名称、分子式、分子量、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输。

本标准适用于以薯芋皂素为原料制备的双烯，该产品作为肾上腺皮质激素类药物的重要中间体。

2引用标准

中华人民共和国药典一九九O年版二部GB191包装储运图示标志

3化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：3β-羟基-孕甾-5,16二烯-20-酮~3-乙酸酯

3β-hydroxy-pregna-5,16-diene-20-one-3-acetate

分子式：C??H??O?结构式：

分子量：356.50(按1987年国际原子量)

4技术要求

4.1性状：类白色结晶或结晶性粉末。

4.2项目和指标

项

目

指标

熔点范围，℃

166～175

比旋度[α720

—37.5°±2°

干燥失重，%

≤

0.5

HPLC含量，%

≥

96.0

国家医药管理局1995-03-11批准1995-08-01实施

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5试验方法

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。

本标准所需溶液、试液、指示液，除特别注明外，均按《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录的规定制备。

5.1性状：白色或类白色粉末。

5.2鉴别

5.2.1试剂和溶液

95%乙醇(GB679)。5.2.2:仪器

紫外分光光度计。

5.2.3测定方法

精密称取本品，用95%乙醇溶解并稀释成0.001%(m/V)溶液，于1cm石英吸收池中参照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录24页分光光度法测定。在239±1nm波长处有最大吸收锋。

5.3熔点

按照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录15页熔点测定法第一法试验。

5.4比旋度

5.4.1试剂和溶液

三氯甲烷(GB682)。5.4.2仪器

数字式自动旋光仪。

5.4.3测定方法

精密称取本品，用三氯甲烷溶解并稀释成1%(m/V)溶液，于室温20℃参照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录17页旋光度测定法测定。

5-5干燥失重

按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录55页干燥失重法测定。

5.6含量测定(HPLC法)

5.6.1试剂和溶液甲醇(GB683)。

5.6.2仪器

高效液相色谱仪：U-V检测仪；数据处理系统。

5.6.3测定方法

5.6.3.1样品溶液的制备：精密称取样品，加入甲醇溶解并稀释，配制成3mg/mL甲醇溶液，作为供试品溶液。

5.6.3.2系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇：水(85:15)为流动相；柱长

20cm,直径4mm;检测波长240nm;流速1.2mL/min;其峰的分离度大于1.5。5.6.3.3测定

取供试品溶液5μL,注入高效液相色谱仪中，采用峰面积归一法，照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录34页高效液相色谱法测定。

6检验规则

6.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每

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件出厂的产品都应附有产品合格证。

6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。

6.3取样方法：成品按批取样，设总件数为X,当X≤3时，件件取，当3X≤300时，按√X+1件随机取样，当X300时，按√X/2+1件随机取样。取样应选用清洁、干燥、带胶塞的玻璃样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名、取样日期、取样人签名及必要的说明。

取样时，应选用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批样品取样两份，每份样品应为全检所需样品的三倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。

6.4如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。

6.5供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲裁。

7标志、包装、运输、贮存

7.1包装上应有牢固的标志，内容包括：产品名称(注明“药用中间体”