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黄金矿山化验室规范管理及操作规程

黄金矿山化验室是矿石质量控制、资源评估及生产指导的核心技术部门，其管理规范与操作流程直接影响检测数据的准确性、可靠性及生产决策的科学性。以下从样品管理、仪器设备管理、试剂与标准物质管理、化验操作流程、质量控制、安全管理及环境管理七个方面，系统阐述黄金矿山化验室的规范管理要求与具体操作规程。

一、样品管理规范

样品管理贯穿“接收-制备-保存-处理”全流程，是确保检测结果代表性的基础。

1.样品接收

样品由采矿、选矿或地质部门送达时，化验室需指定专人核对《样品交接单》，内容包括：样品编号、来源（采矿区/选矿流程）、采样位置（如坑道编号、浮选槽位）、样品重量（≥2kg）、采样时间、送样人签名。核对无误后，双方签字确认；若样品标签模糊、重量不足或信息缺失，需当场退回并要求补正。

2.样品制备

样品制备需在专用制样间完成，避免交叉污染。制样设备包括颚式破碎机、盘式破碎机、振动磨、分样器等，使用前需清理残留物料。具体步骤如下：

-粗碎：将原始样品用颚式破碎机破碎至粒度≤2mm，破碎过程中分3-5次进料，避免堵塞；破碎后过2mm标准筛，未通过部分返回再碎，直至全部通过。

-缩分：采用四分法或机械缩分器缩分。四分法操作：将破碎后的样品堆成圆锥体，用平板压成厚度均匀的圆饼，通过中心划十字分成四等份，取对角两份合并；重复缩分至样品重量约500g（若检测项目含多元素分析，可适当增加至800g）。

-细碎与研磨：缩分后的样品用盘式破碎机细碎至粒度≤0.2mm（100目），再用振动磨或玛瑙研钵研磨至≤0.074mm（200目）。研磨时需分批次（每批≤100g），避免过热导致金颗粒氧化；研磨后过200目标准筛，未通过部分继续研磨，直至全部通过。

-混匀与装袋：研磨后的样品充分混匀，装入带内膜的牛皮纸袋，标签注明样品编号、制样时间、制样人，留存3份：检测样（200g）、备份样（200g）、存查样（100g）。

3.样品保存

检测样需在24小时内完成检测；备份样与存查样存放于干燥柜（湿度≤40%），避免受潮结块；存查样保存期至少6个月（若涉及纠纷或复检需求，延长至12个月）。过期样品需登记后由专人统一处理（如交矿山环保部门进行无害化处置）。

二、仪器设备管理规范

黄金化验涉及的核心仪器包括原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、火试金炉、电子天平（精度0.0001g）、马弗炉（最高温度1200℃）、干燥箱等。仪器管理需落实“一机一档、专人负责”。

1.仪器档案建立

每台仪器需建立独立档案，内容包括：仪器型号、生产厂家、购置日期、验收记录、使用说明书、校准证书（外校）、内部核查记录、维修记录（含故障原因、更换配件、维修时间）。档案由设备管理员统一保管，保存期至仪器报废后3年。

2.操作前检查

-电子天平：使用前检查水平泡是否居中，用标准砝码（100g）进行校准（误差≤0.0002g）；称量时避免振动，样品需冷却至室温（≤25℃），粉末样品用称量纸或小烧杯盛放。

-原子吸收光谱仪：开机前检查乙炔气（纯度≥99.99%）、空气压力（0.3-0.4MPa）、空心阴极灯状态（无光斑漂移）；预热30分钟后，用标准溶液（10mg/L金标准溶液）校准吸光度（偏差≤2%）。

-火试金炉：检查坩埚（高铝质，容量100mL）、灰皿（镁砂材质，直径40mm）是否清洁无裂纹；升温至1000℃时，用红外测温仪检测炉内温度均匀性（偏差≤20℃）。

3.日常维护与校准

-日常维护：电子天平每日用软毛刷清理秤盘；原子吸收光谱仪每次使用后用5%硝酸清洗进样管，每月更换燃烧头；火试金炉每季度清理炉内残渣，检查热电偶灵敏度。

-校准周期：电子天平每3个月内校（使用标准砝码），每年外校（由计量院出具证书）；原子吸收光谱仪每6个月外校，内部每周用标准溶液核查线性（相关系数R≥0.999）；马弗炉每年校准温度（误差≤±10℃）。

4.故障处理

仪器出现异常（如天平示值不稳、AAS吸光度波动大）时，立即停机并标注“故障停用”；设备管理员需在24小时内联系厂家或专业维修人员，维修后需重新校准并记录，确认合格后方可恢复使用。

三、试剂与标准物质管理规范

试剂与标准物质的质量直接影响检测准确性，需严格分类存放、规范使用。

1.试剂分类与存放

-普通试剂（如盐酸、硝酸、硼砂）：存放于通风柜或试剂架，按酸类（盐酸、硝酸）、碱类（氢氧化钠）、盐类（碳酸钠）分区，标签清晰（含名称、浓度、配置日期）。

-危险试剂（如氰化钾、高氯酸）：存放于防爆柜（双人双锁），建立《危险试剂领用台账》