CN110749484A 孔雀石绿检测方法、检测装置及探针制作方法 （深圳至秦仪器有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN110749484A

(43)申请公布日2020.02.04

(21)申请号201911115219.5

(22)申请日2019.11.14

(71)申请人深圳至秦仪器有限公司

地址518000广东省深圳市南山区西丽街

道中山园路1001号TCL国际E城G4栋A单元901室

申请人深圳市农产品质量安全检验检测中心(深圳市动物疾病预防控制中心)

(72)发明人张兵郭成安钟仕花瞿翠兰

(74)专利代理机构深圳新创友知识产权代理有限公司44223

代理人王震宇

(51)Int.CI.

GO1N27/62(2006.01)

GO1N1/28(2006.01)

GO1N1/34(2006.01)

权利要求书2页说明书7页附图2页

(54)发明名称

孔雀石绿检测方法、检测装置及探针制作方法

(57)摘要

CN110749484A一种孔雀石绿检测方法、检测装置及探针制作方法，该检测方法包括以下步骤：S1、制备印记有孔雀石绿模板分子的聚合物材料；S2、将所述聚合物材料研磨成聚合物粉末；S3、洗脱所述聚合物粉末上的所述模板分子；S4、将洗脱了所述模板分子的所述聚合物粉末胶粘于萃取基底的表面，形成固相微萃取探针；S5、将待测样品施加到所述固相微萃取探针上；S6、将所述固相微萃取探针与质谱仪联用，以对所述待测样品进行关于孔雀石绿的检测。本发明能够有效提高探针制作过程中模板分子洗脱效率，降低了模板分子对

CN110749484A

CN110749484A权利要求书1/2页

2

1.一种孔雀石绿检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、制备印记有孔雀石绿模板分子的聚合物材料；

S2、将所述聚合物材料研磨成聚合物粉末；

S3、洗脱所述聚合物粉末上的所述模板分子；

S4、将洗脱了所述模板分子的所述聚合物粉末胶粘于萃取基底的表面，形成固相微萃取探针；

S5、将待测样品施加到所述固相微萃取探针上；

S6、将所述固相微萃取探针与质谱仪联用，以对所述待测样品进行关于孔雀石绿的检

测。

2.如权利要求1所述的孔雀石绿检测方法，其特征在于，所述固相微萃取探针为包括多根探针丝的探针束的形式。

3.如权利要求1所述的孔雀石绿检测方法，其特征在于，所述萃取基底为不锈钢纤维基底，优选地，所述不锈钢纤维基底为包括捆扎成束的多根不锈钢纤维的不锈钢纤维束，优选地，所述不锈钢纤维的直径为100-200μm。

4.如权利要求1至3任一项所述的孔雀石绿检测方法，其特征在于，所述胶粘为使用硅酮胶进行胶粘，优选地，所述硅酮胶是按配比将0.5g中性硅酮密封胶用1mL甲苯稀释得到。

5.如权利要求1至4任一项所述的孔雀石绿检测方法，其特征在于，步骤S1中，用热引发聚合方法合成印记了孔雀石绿模板分子的所述聚合物材料；

优选地，步骤S1包括以下步骤：

(1)按配比将0.625mmol孔雀石绿(MG)、2.5mmol甲基丙烯酸(MAA)溶于2.5mL乙腈，超声30min;

(2)按配比将50mg的偶氮二异丁腈(AIBN)加入步骤(1)得到的预聚溶液中，通入10min氮气以除去溶解氧，水浴50℃下反应24h;

(3)将步骤(2)得到的聚合物块压碎，用甲醇离心清洗2-3次除去游离的模板分子，室温下干燥。

6.如权利要求1至5任一项所述的孔雀石绿检测方法，其特征在于，步骤S3中，将所述聚合物粉末包裹在滤纸中，用9:1v/v的甲醇-乙酸在索氏提取器中萃取洗脱所述模板分子，直至上层浸泡液在质谱中检测不到目标物为止。

7.如权利要求1至6任一项所述的孔雀石绿检测方法，其特征在于，步骤S4中，在所述萃取基底上浸蘸硅酮胶液，形成一层硅酮胶薄膜，将粘有硅酮胶的所述萃取基底在所述聚合物粉末中转圈以胶粘所述聚合物粉末，并在150℃下老化15min;重复该过程直至得到理想的涂层厚度。

8.如权利要求1至6任一项所述的孔雀石绿检测方法，其特征在于，步骤S5包括：

(1)按配比取4g搅碎的鱼肉加入8mL乙腈和5g无水硫酸钠斡旋15min,提取上清液；

(2)将所述上清液用0.22μm的滤膜过滤后，转移到离心管中，插入所述固相微萃取探针，使其带有分子印迹的涂层部分完全浸蘸在所述上清液中，手动搅拌1-2min。

(3)取出所述固相微萃取探针束，用超纯水润洗探针表面以除去不溶性颗粒；步骤S6包括