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化学检验工高级理论知识试卷及答案

一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，错选、多选均不得分）

1.用原子吸收光谱法测定水中Pb时，为消除基体干扰，最佳基体改进剂是

A.NH?H?PO??B.Mg(NO?)??C.Pd–Mg混合改进剂?D.LaCl?

答案：C

解析：Pd–Mg混合改进剂可在灰化阶段稳定Pb化合物，使Pb在原子化阶段完全释放，显著降低基体干扰。

2.采用EDTA滴定法测定自来水总硬度时，若溶液pH＜8，最可能导致的误差是

A.指示剂封闭?B.EDTA酸效应增大，终点拖后?C.Ca2?水解?D.Mg2?沉淀

答案：B

解析：pH＜8时，EDTA的H?Y2?、H?Y?形式增多，有效浓度下降，导致滴定曲线后移，终点拖后，结果偏高。

3.高锰酸盐指数测定中，若空白消耗Na?C?O?体积大于0.60mL，应优先排查

A.蒸馏水含还原性物质?B.高锰酸钾浓度偏低?C.加热时间不足?D.硫酸酸度不足

答案：A

解析：空白值高说明体系被还原性物质污染，蒸馏水是最常见污染源。

4.用离子色谱测定Cl?、NO??、SO?2?，若使用碳酸盐淋洗液，最先出峰的离子是

A.Cl??B.NO???C.SO?2??D.无法判断

答案：A

解析：碳酸盐体系下，保留时间顺序为Cl?＜NO??＜SO?2?，与电荷密度和离子半径有关。

5.凯氏定氮蒸馏时，若冷凝管出口插入吸收液过深，会导致

A.NH?挥发损失?B.倒吸?C.吸收不完全?D.指示剂变色迟钝

答案：B

解析：系统冷却后出现负压，吸收液倒吸入蒸馏瓶，造成爆炸危险。

6.采用火焰原子吸收测定Na时，若标准曲线弯曲，最可能原因是

A.灯电流过大?B.光谱通带过宽?C.电离干扰?D.雾化器堵塞

答案：C

解析：Na易电离，高浓度时电离度下降，吸光度增幅减小，曲线向浓度轴弯曲。

7.用GC–FID测定甲醇中水分，若峰形拖尾，应优先调整

A.柱温?B.载气流速?C.进样口温度?D.检测器温度

答案：C

解析：水分极性强，进样口温度过低导致汽化不完全，形成拖尾。

8.紫外分光光度法测定苯酚时，若样品pH＞11，吸光度将

A.增大，红移?B.增大，蓝移?C.减小，红移?D.减小，蓝移

答案：A

解析：苯酚解离成酚盐，共轭体系延长，π→π跃迁能量降低，吸收峰红移且摩尔吸光系数增大。

9.用重量法测定SiO?时，反复HF–H?SO?处理目的是

A.除硼?B.除氟?C.除硅?D.除钠

答案：C

解析：SiO?+4HF→SiF?↑+2H?O，使硅以SiF?形式挥发，残渣为纯杂质氧化物。

10.采用ICP–MS测定痕量Cd时，为校正11?Sn对11?Cd的同量异位干扰，应使用

A.碰撞反应池He模式?B.数学校正方程?C.内标In?D.标准加入法

答案：B

解析：11?Sn丰度恒定，可通过测量11?Sn强度，按天然丰度比例扣除11?Sn对11?Cd的贡献。

11.用溴酸钾–溴化钾法测定苯胺时，若空白消耗Na?S?O?体积偏大，说明

A.苯胺挥发?B.溴化钾失效?C.游离溴逸失?D.淀粉指示剂失效

答案：C

解析：空白高意味着溴在未反应前已损失，导致需更多Na?S?O?滴定剩余溴。

12.采用离子选择电极测定F?时，加入TISAB的主要作用不包括

A.调节离子强度?B.缓冲pH?C.掩蔽Al3??D.提高F?活度

答案：D

解析：TISAB使活度系数恒定，但F?活度本身不变，故D错误。

13.用HPLC–C18柱测定多环芳烃，若增加乙腈比例，保留时间将

A.缩短?B.延长?C.不变?D.先缩短后延长

答案：A

解析：乙腈洗脱能力强，降低分配系数，保留时间缩短。

14.采用莫尔法测定Cl?时，若溶液呈酸性，应预先用何种试剂中和

A.NaHCO??B.Na?B?O??C.CaCO??D.NaOH

答案：B

解析：硼砂可缓冲至pH6.5–7.2，避免CrO?2?转化为Cr?O?2?，保证指示剂灵敏度。

15.用分光光度法测定MnO??时，若比色皿厚度由1cm改为5cm，吸光度

A.增大5倍?B.增大至51?2倍?C.不变?D.减小5倍

答案：A

解析：A=εbc，b增大5倍，A线性增大5倍。

16.采用热重法测定CaC?O?·H?O，若升温速率过快，将导致

A.失重台阶重叠?B.失重量减小?C.失重温度降低?D.无影响

答案：A

解析：速率过快使分