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【标题】?填埋场渗滤液中镉离子的分析方法研汹究 【作者】熊 毅 【关键词】 Cd(Ⅱ)的测定??甲基紫??乙基紫??亚硝基R盐 【指导老师】江 虹 【专业】化学教育 【正文】引言镉属剧毒金属,可在人体的肝、肾等组织中蓄积,造成脏器组织损伤,尤以肾脏损害最为明显。镉对肾脏近曲小管上皮细胞的损害最为严重,可导致肾脏重吸收,还会导致骨质疏松,诱发癌症。我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过0.005mg/L。三峡库区令人担忧的严重问题之一是城市生活垃圾填埋场渗滤液的迁移污染。渗滤液成分复杂,含有的大量重金属离子,其中包括镉离子,镉可能在土壤中富集,造成土壤的镉污染,对人们的生活构成严重威胁。因此,研究填埋场渗滤液中镉离子的检测方法显得非常重要和必要。镉的检测方法很多,如:紫外可见分光光度法[1-8],原子吸收分光光度法[9-12]、极谱催化波谱法[13]、单扫描极谱法[14-15]、溶出伏安法[16-21]、电位溶出法[22-26]、电感混合等离子体发射光谱法[27-28]、中子活化分析法[29]、质谱法[30-31]、色谱法[32]、电化学生物传感器[33]及各种方法的联用技术[34-37]等,它们大多操作复杂,需要专门的技术人员进行检测,所以需要研究一种操作简单,方便的测定方法。本文利用紫外-可见吸收光谱法,采用两种体系对渗滤液中镉的含量进行了分析,试验发现甲基紫(MV)-亚硝基R盐(NRS)或乙基紫(EV?)-亚硝基R盐(NRS)在一定酸度条件下均能与Cd2+发生显色反应,甲基紫体系生成具有2个正吸收峰和1个负吸收峰的三元紫色的络合物,乙基紫体系生成只具负吸收的三元绿色络合物。Cd(Ⅱ)-甲基紫( MV?)-亚硝基R盐( NRS?)体系其最大正吸收波长为 634nm,最大负吸收波长为566nm,表观摩尔吸光系数ε为 1.13×104L?mol-1?cm-1(正吸收)和 2.18×104L?mol-1?cm-1(负吸收),线性范围为 0~0.26mg?L-1(正吸收)和 0~0.28mg?L-1(负吸收);Cd(Ⅱ)-乙基紫(EV?)-亚硝基R盐(NRS?)体系其最大负吸收波长为 636nm,表观摩尔吸光系数ε为 1.44×104L?mol-1?cm-1,线性范围为 0~0.19mg?L-1。由此建立了测定Cd2+的两种光度分析方法。此法快速、简便、条件容易控制,用于垃圾填埋场渗滤液中Cd2+的分析,结果令人满意。1.?实验部分1.1?仪器和试剂UV-4100?型紫外-可见-近红外分光光度计(日本,日立)。Cd(Ⅱ)标准溶液:准确称取 0.0112g镉(高纯镉,上海化学试剂公司分装厂)溶于少量稀硝酸中,然后移入 100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,配成 1.0×10-3mol/L的储备液,操作液浓度为 1.0×10-4mol/L;???甲基紫(MV)、乙基紫(EV)(上海标本模型厂)溶液:储备液浓度 1.0×10-3mol/L,操作液浓度1.0×10-4moL/L;亚硝基R盐(NRS)(湘中地质实验研究所生产)溶液:储备液浓度 1.0×10-3mol/L,操作液浓度 1.0×10-4moL/L;HCl溶液:1.0×10--2moL/L;除镉之外。其他试剂均为分析纯,试验用水为二次蒸馏水。1.2?实验方法于10mL比色管中,加入一定量的 1.0×10-4mol/L的Cd(Ⅱ)标准溶液,然后依次加入 1.0mL 1.0×10-4mol/L的亚硝基R盐,0.5 mL?(乙基紫体系加1.5mL)1.0×10-2mol/L的HCl?溶液,2.0mL 1.0×10-4mol/L的甲基紫(或乙基紫),用水稀释至刻度,摇匀,以试剂空白为参比,在最大正吸收或最大负吸收波长处用 l cm?比色皿测其吸光度。2.?结果与讨论2.1?吸收光谱在UV-4100型紫外-可见-近红外光度计上扫描Cd(Ⅱ)-甲基紫(MV)-亚硝基R盐(NRS)溶液和Cd(Ⅱ)-乙基紫(EV)-亚硝基R盐(NRS)溶液的吸收光谱(图1~图4)。由图1可见,在一定量的HCl介质中,Cd(Ⅱ)溶液或Cd(Ⅱ)-NRS溶液在可见光区几乎无吸收(曲线1);NRS在 400~450nm有很少吸收,450~800nm无吸收(曲线2);MV在可见光区产生强烈宽范围吸收,其吸收波长为 530~580nm,相对最大吸收波长位于 554nm(曲线3);当在NRS中加入MV后,溶液的最大吸收波长为 582(曲线4);在Cd(Ⅱ)溶液中加入MV后产生正吸收和负吸收,溶液的最大正吸收波长为 638nm?,最大负吸收波长为 512nm(曲线6);当在Cd(Ⅱ)-MV溶液中加入NRS后,反应生成三元紫色离子缔合物时
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