气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留.pdfVIP

第 lO期 黄江锐，等：气相色谱一三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留 ‘975 · 植物提取物是 以植物为原料 ，经过物理化学提 定 了蔓越橘提取物中的88种农药残 留。 取分离获取植物 中的一种或多种有效成分 ，而不改 1 实验部分 变其有效成分结构而形成的产品。该类产品在饮食 及保健行业 中应用十分广泛 ，也 是重要 的医药 中问 1．1 仪器与试剂 体 。国内外对植物提取物的研究多集 中于抗氧化、 TSQ Quantum 气相色谱一三重四极杆串联质谱 抑菌 、抗癌等生物活性方面 ，而对其在卫生安全， 仪 (美国 ThermoFisher公 司)，包括 2．5Xcaliber工 如农药残留、重金属残 留 、溶剂残 留、微生物 含量等 作站 软 件 和 TSQ 调 谐 软件 ；HS501digitalIKA— 方面研究不多。从我国出 口贸易合 同等资料来看， WERK ·E振荡器 (德国IKA公司)；Milli—QAdvan- 农药残留作为我 国植物提取物 出口的瓶颈 ，一直影 rage—lO／Elix超纯水系统 (法 国Millipore公司)，高 响着我国产品在国际市场上的竞争地位。根据发展 速离心机 (德国BeckmanCoulter公司)。 趋势来看，农药残 留检测项 目会越来越多 ，安全性指 111种 农 药 标 准 品 (纯 度 ≥97％，德 国 Dr． 标要求也越来越严格。植物提取物行业是一个新兴 EhrenstorferGmbH)。丙酮 、正 己烷 、乙酸 乙酯 、乙 的行业 ，相关的检测方法和检测标准十分匮乏，目前 腈 、乙酸 (色谱纯 ，美国Fisher公司)；甲苯 (分析纯 ， 所要求的检测项 目主要是参考其他类产品的检测标 西安试剂厂)；氯化钠 (分析纯，天津风船化学试剂 准或采用非标准方法进行 ，但所用方法存在标准适 科技有限公司，于 500℃马弗炉 内煅烧 5h，冷却后 用范围窄、方法适用性差 的问题 ，并且 由于植物提取 取出装瓶备用)；无水硫酸镁 (德国Sigma公司)，石 物基质的复杂性 ，检测方法多是单残留检涩9，存在检 墨化碳填料 (GCB：ENVI—Carb，120～400 目，美 国 测效率低 、成本高 的问题。随着植物提取物行业 的 Supelco公司)；PSA填料 (4O～6O 目，美 国Supel— 发展 ，有必要制定可靠、适用性强、高通量的农药残 CO公司)；实验用水为 Milli—Q 纯水系统所制超纯 留规范检测方法，以保障检测的准确性 ，提高检测效 水。样品：蔓越橘提取物样 品(西安 皓天生物工程 率 ，降低检测成本 ，为切实维护植物提取物生产者 、 技术有限责任公司)。 使用者的利益服务 ，为维护人们 的身体健康和进 出 1．2 标准储备液和工作液的配制 口贸易安全服务。 各农药单标准储备溶液 ：分别准确称取 10，0 农药 多残 留的检测方法主要有气相色谱法 mg标准品(配制时需考虑农药标准 品的纯度)，置 (GC) 、气相色谱一质谱法 (GC—MS) 、气相色谱一 于 l0mL容量瓶 中，用 乙腈溶解并稀释定容 ，配制 串联质谱法 (GC—MS／MS) 、液相色谱法 (LC)、液 成质量浓度为 1．00g／L的单标准储备液 ，贮存在4 相色谱一串联质谱法 (LC—MS／MS) 以及超高效液 ℃冰箱中备用。 相色谱一串联质谱法 (UPLC—MS／MS) 等。植物提 标准工作溶液 ：分别取0。25mL上述单标准储 取物成分复杂，常用 的色谱方法根据待测农药的保 备液于50mL容量瓶 中，用 乙腈稀释定容 ，配制成 留时间进行定量