前处理方法对3种谷物样品总铝含量测定的影响.pdfVIP

2011年 10月 中国粮油学报 Vo1．26，No．10 第26卷第 l0期 JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation Oct．20l1 前处理方法对 3种谷物样品总铝含量测定的影响 陈国友 杜英秋 马永华 张桂华 刘 丽2 (农业部谷物及制品质量监督检验测试中心 ，哈尔滨 150086) (农业部农产品质量监督检验测试 中心 ，哈尔滨 150086) 摘 要 方法采用微波消解处理3种谷物样品，增加赶酸提取步骤，溶解试样 中酸不溶铝，应用电感耦合 等离子体质谱 (ICP—MS)法测定总Al含量，研究3种不同前处理方法对样品中总Al含量测定的影响。优化 微波消解条件、ICP—MS仪器测定条件，选择 国际通用 EPA200—8标准干扰校正方程；利用小麦全粉 (GBW10011)国家标准物质及添加回收率试验验证方法的准确度与可靠性。前处理方法差异对样品中总 测定值的影响：直接消解法测定值低于标准值；硫酸赶酸法和高氯酸赶酸法测定值均在标准值允许范围内；3 种方法的添加回收率均较好。说明直接消解法处理试样存在着酸不溶铝，后两种处理方法准确、可靠，是 ICP—MS法测定3种谷物中总Al最佳的样品前处理方法。 关键词 谷物 前处理方法 总铝 电感耦合等离子体 一质谱法 中图分类号：S132 文献标识码 ：A 文章编号：1003—0174(2011)l0—0ll4—04 铝(AJ)逐渐被认为是一种有害的元素，在人体 1 材料与方法 内蓄积并产生慢性毒性。稻米、小麦、玉米及其他杂 1．1 主要材料与仪器 粮等谷物中铝主要为天然存在的铝。谷物种类不同 铝( )单元素标准溶液 (1000e,／mL)：中国计量 对总铝的测定结果存在着影响…，总铝的测定方法 科学研究院；u、Y、ce、rI1、Co质谱调谐液(0．10#mL)、 不同对结果也存在着一定影响 j，准确地测定谷物 Sc内标溶液(1．0~g／mL)：美国Agilent公司；小麦全 中总铝含量对农产品质量安全评价与农业生产提供 粉标准物质(GBW10011)：地球物理地球化学勘查研 检测依据 。 究所；优级纯：硝酸、过氧化氢、氢氟酸、高氯酸和硫 谷物 中痕量铝的测定 目前最先进 的检测手段主 酸。 要是微波消解 一电感耦合等离子体质谱法 (ICP— 7500a型电感耦合等离子体质谱仪：美国Agilent MS) 卜 ，它具有检出限低、线性范围宽、准确、快速、 公司；MARSXSystem微波化学工作站：美国CEM公 可多元素同时分析等特点 引。谷物样品中元素测定 司；UP900超纯水处理系统：韩国Human公司；电砂 前处理方法一般均采用直接消化法，也就是 “微波消 浴加热板；聚四氟乙烯坩埚。 解法”，但在总铝的测定中经常会遇到消解不彻底的 1．2 试验条件 现象，导致总铝的测定结果低于理论值…j。因此 1．2．1 消解试样工作条件 本研究尝试采用微波消解法增加氢氟酸处理试样 微波化学工作站消解试样工作条件见表 l。 后 ，再加入其他强酸赶除剩余的氢氟酸而充分提取