HPLC法测定益心口服液中人参皂苷Rg_1、Re的含量.pdfVIP

山东中医杂志2009年11月第2鲞第 l期 · 797 · · 中药 园地 · HPLC法测定益心口服液中人参皂苷 Rg、Re的含量 张久严 ，林桂涛，盛华刚，张 丹 (山东中医药大学药学院，山东 济南250355) [摘要]目90：建立益心 口服液 中人参皂苷 Rg、Re的含量测定方法。方法：用 HPLC法测定人参皂苷 Rgl、Re的含量。 色谱柱 KromasilC18(5 m，4．6mm×200mm)，柱温25℃，流动相乙腈一水(20：8O)，流速 1ml·min一，检测波长 203nm 结 果：人参皂苷 Rg，在83．50～1670．00 g·ml 范围内线性关系 良好(r—O．9997)，平均 回收率 100．03％，RSD为 1．25 ；人 参皂苷 Re在 88．2O～1764．00 g ·ml 范围内线性关系良好 (r=0．9999)，平均 回收率 100．89 ，RSD为 1．74 。结论：该 方法简便，准确可靠，适用于益心 口服液中人参皂苷 Rg、Re的含量测定。 [关键词]益心 口服液 ；人参皂苷 Rg；人参皂苷Re；高效液相色谱法(HPLC) [中圈分类号]R917 [文献标识码]B [文章编号]0257—358X(2009)1l_0797—03 益心 口服液组方由人参、当归、麦冬 、五味子、知 刻度，摇匀，分别吸取上述对照品溶液各 0．05， 母 、石菖蒲等 中药组成，具有益气、养阴、通脉的作 0．10，0．20，0．40，0．8O，1．00ml，置于 2ml量瓶中， 用 ，临床上用于心气虚或气阴两虚型的胸痹患者，亦 加 甲醇至刻度 ，摇匀。吸取不同浓度的对照品溶液， 用于冠心病心绞痛患者。益心 口服液最初收载于卫 注入高效液相色谱仪 。以浓度为横坐标 ，峰面积为 生部颁布的药品标准新药转正标准第 l3册 。原标 纵坐标 ，绘制标准 曲线，得回归方程 ：人参皂苷 Rg 准采用分光光度法对人参皂苷 Rb 进行 了含量测 为Y一3007．4X+1694．4(，_一0．9997)，人参皂苷 定 。为更准确有效地控制本品质量，保证其有效性和 Re为Y一2956．6X--3148．6(r=0．9999)。人参皂苷 安全性，现采用 HPIC法对制剂中人参皂苷 Rg、 R 在83．5O～1670．00肛g·ml 范围内呈较好的线 Re进行含量测定 。 性关系，人参皂苷 Re在 88．20~1764．00 g·ml 范 1 实验材料 围内呈较好的线性关系。 岛津 LC一10A高效液相色谱仪 ，SP 1OA检测 2．3 供试品溶液的制备 供试品溶液的制备关键 器，十万分之一电子分析天平 (梅特勒公司)，超声波 是除杂质 ，使人参皂苷 Rg 和人参皂苷 Re得到较 处理器 (上海必能信仪器有限公司)。人参皂苷 Rg 好的分离，有利于含量测定。为此 ，比较用氢氧化钠 对照品(批号：110703—200726)、人参皂苷 Re对照品 溶液处理 [1]和 D101大孔树脂处理L2]效果的优劣。 (批号 ：0754—200217)，均 由中国药 品生物制 品检定 ①氢氧化钠溶液处理 ：取本 品(批 号 080312) 所提 供 ；益 心 口服 液 (批 号 ：080312，080316， 10ml，用乙醚提取 2次，每次 10ml，弃去乙醚液 ，再 080320)，由烟 台中亚药业有限责任公司提供。乙 用水饱和的正丁醇提取 5次，每次 20ml，合并正 腈、甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为重蒸 丁醇液 ，用 2％氢氧化钠溶液3Oml提取 ，弃去氢 馏水 。 氧化钠提取液，再用正丁醇饱和的水 30ml提取 ， 2 方法与结果 弃去水液 ，正丁醇液蒸干，残渣用适量 甲醇溶解 ， 2．1 色谱条件