反相高效液相色谱-质谱法测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐.pdfVIP

反相高效液相色谱一质谱法测定 三乙醇胺单 双、三酯季铵盐 宫志鹏,姚展之 ,梁红艳,耿 涛,严 方 中国日用化学工业研究院,太原 摘 要:建立了反相高效液相色谱一质谱法测定三乙醇胺酯季铵盐中单、双、三酯季铵盐的方法。 样品经过乙醚萃取 次,所得提取液在 ℃水浴中蒸干,用正丙醇溶解后进样。用 一 氰 基柱作固定相,用不同比例的正丙醇与水的混合溶液作流动相进行梯度淋洗,质谱测定中采用电喷 雾电离一正离子模式及多反应监测模式,以峰面积归一化法定量。结果表明:三乙醇胺单、双、三酯 季铵盐线性范围为 . ~ .? ~,检出限/ 依次为 . , . , . 。。对方 法进行精密度试验,测得相对标准偏差 一 分别为 . , . , . 。 关键词:反相高效液相色谱一质谱法;三乙醇胺酯;单、双、三酯季铵盐;测定 中图分类号:. 文献标志码: 文章编号: ? ? ??, 。, , , ,, ,: 一, ?.. ℃ . ? .,.. . .,? . ? .。, / . , . , . ?. , 一 . , ...:;; , ? ; 三乙醇胺酯季铵盐是近年来合成的新一代阳离 的替代品,具有优良的生物降解性、抗静电 子表面活性剂,它作为双十八烷基二甲基氯化铵 性和柔顺性,而且对藻类和鱼的毒性 半数致死量。 为 好于常用的季铵盐,比如十六 收稿日期: ? ? 烷基三甲基氯化铵 。为 .代表了 作者简介:宫志鹏 一 ,男,山东莘县人,硕士研究生,主要 柔软剂的发展方向 。三乙醇胺酯季铵盐是用三乙 从事阳离子表面活性剂的分析、分离研究。 醇胺酯与硫酸二甲酯 季铵化制得 。 联系人?宫志鹏等:反相高效液相色谱一质谱法测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐 由于三乙醇胺酯季铵盐存在热不稳定性,并在 溶解性,结果表明:三乙醇胺酯季铵盐在氯仿、四氢 气相中容易分解,所以采用液相色谱分析。有用 呋喃等溶剂中的溶解性较好,但考虑到检测器对溶 剂的要求以及溶剂的毒性,试验选择正丙醇作为样 正相色谱法示差检测器分离和测定酯基季铵盐,但 品溶剂 。 在正相液相色谱分离中,有时很难找到最佳分离条 . 梯度洗脱程序 件,要求高纯有机溶剂作为流动相,并且大量使用有 试验考察了正丙醇一水溶液作为流动相时,正丙 机溶剂会造成环境问题。也有用氰基柱蒸发光散射 醇体积分数在 ~ 之间,流量在. ~ 检测器测定酯基季铵盐,分离效果不佳。还有用苯 之间,三乙醇胺酯季铵盐各组分的保 基柱蒸发光散射检贝器测定三乙醇胺酯和季铵盐, 留时间及分离效果。 但是操作复杂,分析条件困难 。本工作采用反相 试验结果表明:当正丙醇与水的体积比为 比 高效液相色谱一质谱法,氰基柱配合电雾式检测器,,流动相流量为 .时,单、双酯季铵 测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的含量,该方法适 盐能很好地分离;当正丙醇与水的体积比为 比 用于三乙醇胺酯季铵盐生产过程的测定。,流动相流量为 .时,双、三酯季铵 试验部分 盐能很好地分离,分离峰形较好。故试验采用梯度 洗脱,梯度洗脱程序见表 。 . 仪器与试剂 三重四极杆质谱仪,电雾式 表 梯度洗脱程序 . 检测器,高压恒流泵二元泵 。 标准溶液:分别称取 .三乙醇胺单、 双、三酯季铵盐至 容量瓶中,用正丙醇定容,分 别吸取于 容量瓶中,用正丙醇定容, 配成 . 标准溶液。 正丙醇为色谱纯,试验用水为蒸馏水,三乙醇胺 酯季铵盐自制。 . 仪器工作条件 . 各组分的鉴定 色谱 柱: 氰 基 柱 采用正离子模式进行在线柱后质谱定性,单、 . × , / ,柱温;流动相: 双、三酯季铵盐显示出强烈的分子离子峰和相应的 为水, 为正丙醇,流动相经过 . / 微孔滤膜过 特征碎片离子峰,单酯季铵盐、双酯季铵盐和三酯季 滤,超声脱气 ,采用梯度洗脱程序 表 ,进 铵盐质谱参数见表 。 样量。 表 质谱参数 质谱条件:电喷雾电离源,正离子模式 ; . 电离电压 . ,离子源温度。 ,去溶剂气温 度℃,取样电压 . ,多反应监测模式。 . 试验方法 称取三乙醇胺酯季铵盐 . 于 烧 杯中,加人乙醚 萃取,搅拌试样使其成粉状, 过滤,重复 次。烧杯中剩余固体放置水浴锅 ℃ 蒸干,加正丙醇 溶解乙醚不溶物,置于水浴 表 中. ,. ,. ,. ,. , 锅 ℃溶解,溶液用 .滤膜过滤,按仪器工 . ,. 分别是 、 、作条件进行测定,以面积归一化法定量。、 、 、 、 的 / 值。 结果与讨论 各个组分对应的质谱图见图 。 . 溶剂的选择 在色谱条件下,进样三乙醇胺酯季铵盐样品 试验考察了三乙醇胺酯季铵盐在不同溶剂中的,色谱图见图 。