反相HPLC同时测定茄尼醇和茄尼溴的含量.pdfVIP

维普资讯 第2O卷第5期 化 学 研 究 与应 用 Vo1．20。No．5 2008年5月 ChemicalResearchandApplication May，2008 文章编号：1004—1656(2008)05-0573-04 反相 HPLC同时测定茄尼醇和茄尼溴的含量 严 冲 ，陈尚卫2，王建新h (1．江南大学化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122； 2．江南大学食品科学与技术国家重点实验室，江苏 无锡 214122) 关键词：反相高效液相色谱 ；示差折光检测器；茄尼醇；茄尼溴 中图分类号：0657．72 文献标识码：A 茄尼醇 (solanesol；(all—E)-2，6，10，14，18，22。 1．2 色谱条件 26，30_hexatriacontanonaen一1一ol，3，7，11，15，19，23， SymmetryCl8色谱柱 (3．9×150mm，5 )，柱 27，31，35一nonamethy1)，白色或淡黄色 固体，四倍 温 30℃，流动相 y(甲醇)：y(异丙醇)=5：5，流 半萜烯醇，是茄科植物烟草 NicotianatabacumL． 速 1mL／min，进样量 lOlL，采用示差折光法检测。 中含有的萜类有效成分…，具有抗菌、消炎、抗溃 1．3 样品的制备 疡和治疗心血管疾病等作用；可用于合成抗衰老 本文未采用常用的乙醚作为反应溶剂l4’5J，而 药物辅酶Q。、维生素 K 和抗癌药物SDB_20]，因 是经广泛筛选，采用四氯化碳作为反应溶剂。结 此茄尼醇及其重要衍生物具有相当高的应用价值 果表明，四氯化碳能使反应顺利进行，并取得较高 和应用前景。茄尼溴 (solanesylbromide)是茄尼醇 的产率。 的溴化反应产物，是生产各种茄尼醇衍生物的重 将8．750g茄尼醇标准品和催化剂量毗啶溶 要中间体。有关茄尼醇的含量测定已有报道，但 解于50mL四氯化碳，在冰浴、磁力搅拌条件下滴 茄尼醇及其后续反应产物含量的同时测定 目前 尚 人 2OraL三溴化磷的四氯化碳溶液 。4h后停止反 未有报道。本文采用反相高效液相色谱法同时测 应，反应液经饱和 NaHCO 洗涤 ．5J、分离得到茄 定了反应液中茄尼醇与茄尼溴的含量，实验结果 尼溴。反应过程中，每0．5h取样一次，进行 HPLC 表明在本文色谱条件下，二者均能够获得较好的 跟踪检测，以确定反应的最佳条件。反应得到的 检测结果。 茄尼溴粗品采用制备型色谱柱进行提纯，提纯后 纯度为 99．82％，满足实验要求 。 1 实验部分 1．4 标准溶液的制备 精确称取纯化后茄尼醇标准品(99．79％) 1．1 仪器及试剂 22．5mg，使用流动相溶液超声震荡溶解，定容至 Waters600／2410高效液相色谱仪 (带示差折 10mL，得质量浓度为 2．25mg／mL的标准储备液。 光检测器)；基质辅助激光解离飞行时间质谱仪 用精密移液器分别移取一定量的溶液，用流动相 Voyager—DESTR(中国科学院上海有机化学研究 溶液稀释制成浓度为 2．25mg／mL、1．12rag／mL、 所)；520—1I型恒温磁力搅拌器。 0．56mg／mL、0．28mg／mL、0．14mg／mL的系列标准 茄尼醇标准品，含量≥90％(Sigma公司)；茄 溶液；使用上述同样方法制备茄尼溴的系列标准 尼溴，自制；甲醇、异丙醇均为色谱纯，三溴化磷、