高效液相色谱法测定烧伤液中大黄素、大黄素甲醚、槲皮素的含量.pdfVIP

2010年8月第5卷第 23期 ChinaPraeMed，Aug2010，Vo1．5，No．23 · 31 · 大黄素、大黄素 甲醚、槲皮素含量的 RSD分别为 1．39％、 3．1 流动相的选择 由于该方组成复杂，杂质较多 ，易干扰 1．42％、0．98％(n=6)。 测定。曾摸索过使用不同的流动相系统 。，结果表明本文 2．6 稳定性试验 取同一供试品溶液 (批号090311)，室温 使用甲醇 ：磷酸缓冲液 (pH=4)(65：35)，大黄素、大黄素甲 放置，分别于0、2…4812h后测定含量，结果大黄素、大黄素 醚、槲皮素等成分均能有效地分离。色谱峰对称性好 ，分离度 甲醚、槲皮素峰面积的RSD分别为0．96％、0．87％、1．13％(n 高，色谱峰保留时间适中。 = 5)。结果表明样品溶液在 12h内稳定。 3．2 提取方法选择 以萃取的方法 ，考察两种提取溶剂 ，结 2．7 回收率试验 取同一批号 (090311)样品溶液 10mL，分 果用氯仿或乙酸乙酯作为提取溶剂对有效成分提取的含量差 别加入一定量 的大黄素、大黄素 甲醚、槲皮素对 照品，按 别不大，但用乙酸乙酯提取所得杂质较多，故选氯仿萃取。 “2．2．2”项下方法操作，分别测定大黄素、大黄素甲醚、槲皮 本实验建立了HPLC法同时测定烧伤液中三成分含量的 素的含量，计算 回收率。结果平均加样 回收率及 RSD分别 方法，具有方法准确、简便、专属性强 ，不受烧伤液中辅料的干 为：大黄素 98．65％、RSD为 1．24％；大黄素 甲醚 98．70％、 扰，可用于烧伤液的质控。 RSD为 1．08％；槲皮素 99．36％、RSD为 1．54％。 参 考 文 献 2．8 样品含量测定 取3个批号的样品，每个批号取3份， 按 “2．2．2”项下方法操作，进行含量测定 ，结果见表 1。 [1] 易运辉，任志强，龙艾兵．烧伤液中大黄素及大黄素甲醚含量测 表 1 含量测定结果 ( m1) 定方法的研究．中医药学刊 ，2003，21(8)：1330． [2] 汪霞．反相HPLC法测定黄连上清片中大黄酸、大黄素、大黄酚 的含量．药物分析杂志，2008，28(8)：1310． [3] 张文婷 ，毕开顺，祝明，等．RP—HPLC同时测定清热明目茶 中3 个成分的含量．中成药，2008，30(8)：1151． 3 讨论 · 临床案例 · 口服诺氟沙星胶囊致麻痹性结肠梗阻 1例 宁万珍 张吉敏 1 病例报告 等处理，患者第 11天开始排出褐色颗粒状硬便 ，第 14天大便 患者，女45岁，干部 ，因尿频、尿急、腰疼 、眼睑浮肿、肉眼 恢复正常。 血尿以急性肾盂 肾炎于2009年 1O月 13日下午收住我院。 2 讨论 既往曾对海产鱼虾过敏 ；3次患急性膀胱炎，均以成人剂量 口 诺氟沙星胶囊又名氟派酸胶囊，其内容物为白色至淡黄 服诺氟沙星胶囊治疗，时间未过 5d，偶有纳差、腹胀，余无不 色颗粒粉末，无臭，味微苦；在空气中能吸收水分，遇光色渐变 适。人院后查体 ：T38．1oC，P86~ ／min，R20~-．／min，BP14／ 深。属喹诺酮类抗菌药…。具有对革兰氏阴性和阳性细菌 11kPa，HR80~．／min，律齐无杂音 ，巩膜无黄染 ，腹平 ，左肾 的广谱抗菌作用。体外试验显示，对革兰氏阴性细菌的作用 区叩击痛阳性 ，双下肢无水肿。尿常规 ：浑浊、蛋 白(++)， 更为显著，使用于尿路感染。慎用或禁用于严重肝肾功能不 红血