分光光度法测定水中总磷的若干影响因素.pdfVIP

一 436一 江苏农业科学 2011年第 39卷第 4期 蔡秀萍．分光光度法测定水中总磷的若干影响因素 [J]．江苏农业科学，2011，39(4)：436—438 分光光度法测定水中总磷的若干影响因素 蔡秀萍 (江苏食品职业技术学院，江苏淮安 223003) 摘要：对用过硫酸钾一钼锑抗分光光度法测定水中总磷的过程进行分析 ，主要研究比色管、水样浊度、消解时间 和消解压力等试验过程中涉及到的因素对总磷测定的影响。结果表明，长时间使用的比色管会产生硅钼蓝，这对测定 会带来正误差，说明在试验过程中水样浊度以及消解等因素会影响总磷的测定。 关键词：总磷 ；比色管；浊度 ；}肖解 中图分类号：X703．1 文献标志码：A 文章编号：1002—1302(2011)04—4036—02 测定水样中的总磷可以准确、及时、全面地反映当地水质 蒸汽消毒器或一般压力锅(1．1～1．4kg／cm )；7230G紫外分 现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划等提供 光光度计；所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 科学依据。具体可归纳为：(1)根据总磷含量特点、分布情况 1．2 工作曲线的绘制 和环境条件，跟踪寻找污染源、提供无变化趋势，为实现监督 取7支具塞比色管，分别加入0、0．5、1．0、3．0、5．0、10．0、 管理、控制污染提供依据；(2)收集本底数据，积累长期监测 15．0mL磷酸盐标准溶液，再加水至25mL，按样品测定的方 资料，为研究环境容量、实施总量控制、目标管理、预测预报环 法进行处理，以蒸馏水作参比，测定吸光度，扣除空白试验的 境质量提供数据；(3)为保护人类健康、保护环境，合理使用 吸光度后，绘制相应的磷浓度含量标准曲线 。 自然资源、制定环境法规、标准规划等服务…。 结果表示为 ：C式{=C ×50／V 笔者以过硫酸钾为氧化剂，将未经过过滤的水样消解 ，用 式中，C 为测定中光密度所对应的磷浓度 (txg／mL)；I，为 钼酸铵分光光度法测定总磷 ，考察比色管使用时问长短、 测定所用样品体积(mL)；C 为样品中磷的浓度(~g／mL)。 消解时间、消解压力等因素对总磷含量测定的影响。 1．3 样 品测定试验方法 (1)采样和样品保存。取500mL水样后加人 lmL浓硫 1 材料 与方 法 酸，调节样品的pH值 ，使之低于或等于l，或不加任何试剂于 1．1 主 要试 齐j和 仪 器 冷处保存 (含磷较少的水样不宜用塑料瓶采样，因磷酸盐易 主要试剂包括 1．84g／mL硫酸溶液 ；硫酸水溶液 ，1：1 吸附在塑料瓶壁上)；取 25mL样品于具塞比色管中，取时应 (体积比)；50g／L过硫酸钾溶液 (将 5g过硫酸钾溶解于水， 仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的样品， 并稀释至 100mL)；100g／L维生素C溶液 (将 10g维生素C 如样品中含磷浓度较高 ，样品体积可以相应地减少 。 溶解于水，并稀释至 100mL)，将该溶液贮存于棕色试剂瓶 (2)消解。向样品中加入过硫酸钾，将具塞比色管的盖 中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用 ；钼酸盐溶液 塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧 (或用其他方法固 [将 13g钼酸铵溶解于 100mL水中，将0．35g酒石酸锑钾溶 定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达 解于 100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液慢慢加到 1．1kg／cm 、相应的温度为 120℃时，保持30min后停止加 300mI硫酸 (1：1)中，再加入酒石酸锑钾溶液，混合均匀]； 热；待压力表读数降至0后 ，取出冷却。如用硫酸保存样品， 浊度 一色度补偿液[将 2体积的硫酸 (1：1)与 1体积的抗坏