第三液相富集——石墨炉原子吸收光谱法分析巨大口蘑中的痕量铅.pdfVIP

玉溪师范学院学报( 第24 卷) 20 08年第8期J our n al of Yu xi Nor mal Uni ve r si t y V01．2 4 No ．8 Aug ，2008 专生物与化学研究夸 第 三 液 相 富 集 一 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 分 析 巨 大 口 蘑 中 的 痕 量 铅 李 涛1 王元忠2 ( 1．玉溪师范学 院，云南玉溪65 100；2． 中国农业科学院研究生院。北京100081) [ 关键词] 第三液相 ；石墨炉原子吸收光谱法；巨大 1 蘑 ；痕量铅 [ 摘 要] 系统优化 了二安替比林甲烷(DAM) ·氢碘酸(HI ) 三相体系中第三液相对铅 的富集 条件，使得第三液相对铅有很高的富集倍数和很好的选择性，并采用直接进样技术首次与石墨炉 原子吸收技术联用，建立 “二安替比林 甲烷 ·氢碘酸第三液相富集一石墨炉原子吸收法测定巨 大1 蘑 中铅”的新方法．用该方法分析巨大 口蘑中的铅，方法检出限为( 0 ．500 09试样) 0 ．090 pg ／g 。相对标准偏差不超过9 ％． [ 作者简介] 李涛，硕士 ，实验师，主要从事土壤学及食用菌方面 的教学与研究． 【中图分类号】065 。7 【文献标识码] A 【文章编号】1009- 9506(2008) 08- 0020一05 巨大El 蘑( Tr i chol oma gi g ant e umMa ssee ) 属担子菌亚 门，层菌纲，伞菌 目， 口蘑科( 白蘑科) ，1 蘑属 ( 白蘑属) ，是一种野生珍稀食用菌 ，有极高的经济价值和营养价值，适合热带地 区栽培．⋯夏秋季，它一般 在凤凰木等树桩附近、榕树下 、竹丛中的沃土上丛生． 【2 1巨大 口蘑个体肥大，质地致密，盖、柄 口感细腻，脆 而鲜甜，清香浓郁，不 易开伞 ，细胞分生缓慢，不易生虫或腐烂 ，耐贮运性好，适宜鲜销或加工．在4～6℃条 件下 ，它能保存 0 d而不变色、不变昧，表现出优 良的产品性状．此外 ，巨大口蘑还具有抗肿瘤，抗突变，降 血脂。抗病毒等作用．H1 铅是对生物体毒性很大的一种重金属元素，人体过量摄入铅会出现急性中毒病状 以及影响神经系统 和消化系统 ，造成贫血等．[4 - 6] 因此，铅在环境 中的含量，特别是食用菌 中的含量，是监测控制的一个重要 指标 ．一般而言，食用菌 中铅 的含量均 比较低 ，难 以用火焰原子吸收法直接测定 ，而用灵敏度较高的石墨炉 原子吸收法测定时，基体干扰又 比较严重 ，因此必须借助一定的分离富集技术与之相配合，常用的分离富 集铅的方法有液液萃取、固相萃取、离子交换、共沉淀及液膜富集等 ．o 卜151比较而言，二安替比林 甲烷 ( DAM) ·氢碘酸( HI ) 三相体系具有生成第三液相体积小、富集倍数高、选择性高等特点．基于此，笔者利 用在一定条件下形成微小体积的二安替比林 甲烷( DAM) ·氢碘酸( HI ) 第三液相来分离干扰离子，富集待 浏元素，采用有机榴直接进样并结合石墨炉原子吸收技术 ，有效消除或降低 巨大 口蘑中其它元素的干扰， 从而提高测定方法 的灵敏度和分析速度 ，降低方法 的检 出限，成功地解决巨大口蘑 中痕量甚至超痕量铅的 测定问题． 20 李涛王元忠：第三液相富集一石墨炉原子吸收光谱法分析巨大 口蘑中的痕量铅 1 实验部分 1．1主要仪器与试剂 主要仪器石墨炉原子吸收光谱仪( SHI MADZU AA一6800F) ；热解涂层石墨管；铅空心阴极灯( 北京 朝 阳天宫电器厂生产) ．仪器工作参数为：灯电流10 mA，光谱通道0．5 nm，波长28 ． l l m． 主要试剂①铅标准溶液：1000斗g ／mL( 10％HNO，介质) ，由国家标准物质 中心提供，10 ．00 p ．g ／mL、 1．00 p ．g ／mL、0 ．100斗g ／mL铅标准溶液由此逐级稀释而成，介质为l ％的硝酸；②碘化钾溶液：2 ．0 mol JL， 现用现配；③二安替比林 甲烷( DAM) 的三氯 甲烷和苯( 1：1) 的混合溶液( 0．20 mol ／L) ： 88 g 的DAM用 三氯甲烷和苯( 1 ：1) 混合溶