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江苏农业科学 2011年第 39卷第3期 --——443．．—— 史云东，贾 琳，王元忠，等．FI—HG—AAS测定 中草药灯盏花中的微量硒 [J]．江苏农业科学，2011，39(3)：443—444 FI—HG—AAS测定中草药灯盏花中的微量硒 史云东 ，贾 琳 ，王元忠 ，金 航 (1．玉溪师范学院资源环境学院，云南玉溪653100；2．云南省农业科学院药用植物研究所，云南昆明650223) 摘要：探讨流动注射 一氢化物发生一原子吸收光谱法(FI—HG—AAS)测定微量硒时的最佳条件。结果表明，本 法操作简便、快速 ，灵敏度高，测定硒的线性范围为0—100 L，相对标准偏差小于2％，加标回收率为98％～102％。 关键词：流动注射 一氢化物发生一原子吸收光谱法；灯盏花；硒 中图分类号：R284．2 文献标志码：A 文章编号 ：1002—1302(2011)03—0443—01 灯盏花(E~geronbreviscapus)别称短葶飞蓬，是菊科飞蓬 钠为分析纯。 属植物…，在云南 曲靖、昆明、楚雄、大理、文山等地均有分 1．3 方法 布。分布于海拔 1630—3280m地区，常生长于开阔的山坡、 1．3．1 样品处理 准确称取 1．0000g经磨碎的、全部通过 草地及林缘地带 J。灯盏花全株入药，是传统中药材 ，已被 100目筛的灯盏花样品于 100mL三角烧瓶中，加入20mL浓 《中国药典12010版收录 ，具有活血通络、祛风散寒等多种 硝酸和3mL浓硫酸，置电热板上低温加热消化至剩余酸约 功效，常用于治疗由于缺血所致的脑部及心血管疾病 。灯 5mL，取下冷却后，加入2mL浓高氯酸继续加热消化至冒高 盏花还具有抑制癌细胞生长、降低血液胆固醇、降低急性心肌 氯酸白烟、试样溶液清亮无色。取下冷却后，加入5mL浓盐 梗死等作用 。硒是人体必需的微量元素，具有防癌抗癌 酸，放置约30rain，使六价 se还原为四价 se，转入25mL比色 作用；但过量摄入又会对人体造成毒害。硒的测定大多采用 管中，定容至刻度。 荧光法、分光光度法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生一原子 1．3．2 样品测定 将电热石英管原子化器安装在仪器的燃 吸收法 。石墨炉法灵敏度虽高，但存在严重的基体干 烧头上，调整好光路 ，调节电热原子化器加热电压为80V，预 扰，且易挥发损失，常需要加入适当的基体改进剂以提高硒的 热30rain左右，将还原剂、试样、载液吸管分别置于相应的溶 灰化温度，消除基体干扰。而普通氢化物发生法，在进样速度 液中，用空白样品调整仪器基线零点。测定时，按下氢化物发 和进样体积上容易带来误差，并且操作繁琐。本研究建立了 生器启动键，仪器 自动吸人还原剂、试样、载液3种溶液，超过 流动注射 一氢化物发生 一原子吸收法(FI—HG—AAS)测微 设定的吸满时间后发出哨音。哨音停止后 ，载液 (携带试样 量硒 ，不仅可减少干扰，而且操作简便快速，自动化程度高。 溶液)和硼氢化钠开始按调节的速率稳流流动，2种溶液混合 后发生反应，生成的气体(氢和氢化物)和废液被进入的载气 1 材料与方法 一 同带入气液分离管，分离后的混合气体进入电热石英管原 1．1 材料 子化器，氢化物被原子化，废液溢流排出，仪器记录吸光度读 灯盏花采 自云南省市昆明市双哨乡，并引种于云南省农 数，由校正曲线计算样品中se的含量。 业科学院药用植物研究所资源圃内，由云南省农业科学院药 2 结果与讨论 用植物研究所张金渝副研究员鉴定。 1．2 仪器与试剂 2．1