GC—ECD法测定纺织助剂中五氯苯酚含量.pdfVIP

-n论 r 检验I 坛 1 Forum nspe GC—ECD法测定纺织助剂中五氯苯酚含量 Determ ination ofPentachlorophenolContentin TextileAuxiliariesVia GC-ECD Method 文／连秋燕 谢飞 摘要： 采用气相色谱一电子俘获检测器法(GC．ECD)，测定及验证纺织品中五氟苯酚的含量。 用水蒸气蒸馏提取试样 ，提取液经 乙酸酐乙酰化后以正 己烷提取 ，用气相色谱 一电子俘获 检测器(Gc—ECD)~,q定，外标法定量。通过优化 ，本方法平均回收率为88．2％～102．1％，精 密度为8．0％～9．2％，方法测定低限为10ugg。各项指标均满足有关要求。 关键词：测定；气相色谱法；纺织品助剂；五氯苯酚 ；水蒸气蒸馏 Abstract：ThismethodiSfeasibletodetermineandconfirm contentsofpentachloropheno1intextileauxiliariesvia GC—ECD method．Thetestingsamplesareextractedbysteam distillation ．theextractsolutionareextractedwithn—hexane byaceticanhydrideacetylization．DeterminationandconfirmationiSmadebvGC．ECD (gas—chromatographywithan electroncapturedetector)usingextermalstandardmethod．Throughtheoptimization．theexperimentaldatashowtha：the correspondingrecoveryis88-2％～ 102．1％，theprecisionis8．0％～9_2％，andthelimitofdeterminationis10 g／kg．Allthe technicalitemsconform totherequirements． Keywords：testing；gaschromatography；extileauxiliaries；pentachlorophenol；steam distillation 纺织助剂作为纺织化学品领域的一类重要化学品，是 试验证明五氯苯酚是一种毒性物质，在动植物体内的富集 纺织品生产加工过程中必需的化学品。随着纺织品贸易进 率高，能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，可导致动 入生态竞争的时代．纺织助剂的安全性和生物降解性越来 物肺、肝、肾脏以及神经系统的损伤。由于五氯苯酚的广 越受到重视。国际上不少国家和组织对各种助剂进行了细 谱毒性及诱突变性 ．我国及许多国家将五氯苯酚列入环境 致的生态学和毒理学研究 ．加大了颁布纺织助剂中禁用和 优先监测污染物黑名单中。因此．对纺织品助剂中的五氯 限用新有害化学物质法规的力度 ．但针对纺织助剂中有害 苯酚进行定性、定量检测是十分必要的。 物质的检测方法还未形成完整的体系，缺乏助剂中某些有 本文采用气相色谱对纺织 品助剂中五氯苯酚的含量 害物质的检测标准Ⅲ。纺织品上含有的有害化学物质大多 进行分析研究．建立可行的纺织助剂中五氯苯酚的检测方 来源于染色或功能后整理时采用的助剂，如纺织半成品在 法．以期从源头上控制纺织品上的有毒有害物质。 贮存过程中采用的传统防霉防腐剂就含有五氯苯酚和四氯 苯酚。 l 试验部分 五氯苯酚 (pentachloropheno1．简称PCP)．CASNO 1．1仪器设备 87-86．．，分子式CHC1O．相对分子质量266．34 呈