萃取分光光度法测定痕量六价铬的研究.pdfVIP

无机盐工业 第4l卷 第6期 INORGANIC CHEMICALSINDUSTRY 2009年6月 萃取分光光度法测定痕量六价铬的研究 罗道成，郑李辉 (湖南科技大学化学化工学院，湖南湘潭411201) 摘 要 ：pH为2．0的氯化钾一氯化氢缓冲溶液中，在常温下，六价铬与二苯偶氮羰酰肼 (DPCO)反应生成稳定 的络合物(六价铬与DPCO物质的量比为 1：2)，在硫酸铵的作用下，该络合物中的六价铬可被聚乙二醇 (PEG)相全 部萃取 ，据此建立了测定痕量六价铬的新方法——萃取光度法。结果表明，在PEG相中络合物的最大吸收波长为 548nm，六价铬质量浓度在0—2．5mg／L内符合比尔定律，方法的表观摩尔吸光系数为3．12×10L／(mol·em)，多 数常见离子不干扰测定。方法用于硝酸铬及氯化铬中痕量六价铬的测定，得到满意的结果。 关键词：萃取光度法；二苯偶氮羰酰肼；聚乙二醇；六价铬 中图分类号：TQ136．1l 文献标识码：A 文章编号 ：1006—4990(2009)o6—0060一O3 Studyondeterminationoftracechromium(Ⅵ)byextractivespectrophotometry LuoDaocheng，ZhengLihui (SchoolofChemistryandChemicalEngineering，HunanUniversityofScienceand Technology。Xiangtan411201，China) Abstract：Anewextractivespectrophotometryfordeterminationoftracechromium(Ⅵ)wasestablished．InKC1一HCI buffersolutionofpH：2．0andattheroomtemperature，chromium(Ⅵ)couldreactwithdiphenylearbazone(DPCO)to formastablecomplex[n(cr(Ⅵ))：n(DPCO)=1：2]，andCr(Ⅵ)incr(Ⅵ)一DPCOcomplexcanbeextractedby PEG一(NH4)2SO4completely．Resultsshowedthatthem~imumabsorptionwavelengthofthecomplexinPEGphaseWas 548amwiththeapparentmolrabasoprtivityof3．12×10L／(otol·cm)；BeerSlawWasobeyedinthemassconcentration rangeof0～2．5mg／LofrCr(VI)；Mostofcommonionsdidnotinterfereinthedetemrinationofchromium(VI)．Thispro— posedmethodhasbeenappliedinthedeterminationoftracec~omium(Ⅵ)inchromicnitrateandchromicchloridewith satisfactoryresults． Keywords：extractivespectrophotometry：diphenylcarbazone；polyglyeol(PEG)；chromium(VI) 目前六价铬 的测定方法主要有滴定法 ¨J、分光 1 实验部分 光度法 。]、催化光度法 。、‘原子吸收法和感耦 等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)等。研究表 1．1 仪器与试剂 明，在pH为2．0的KC1一HC1缓冲溶液中，常温下， 722型光栅分光光度计 (上海分析仪器总厂)； 六价铬与