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实验四、 乙酰苯胺的制备
【实验目的】
1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.掌握分馏和过滤的基本操作。
【实验原理】
主要反应：
NH2
+ CH COOH NHCOCH3 + H O
3 2
反应过程及中间副产物乙酸苯胺盐:
NH2
+ CH COOH NH OCOCH NHCOCH H O
3 3 3 3 + 2
【仪器和药品】
仪器：50 mL 圆底烧瓶、100 mL 锥形瓶、刺形分馏柱、温度计套管、200 ℃
温度计、200 mL 烧杯、10mL 量筒、250 mL 抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤泵、剪子、
搅拌棒、刮刀和天平。
药品：新蒸的苯胺、冰醋酸和锌粉
【物理常数】
名称 M m.p.( ℃) b.p.( ℃) d S 水
苯胺 93 -6.2 184.4 1.0216 稍溶
冰醋酸 60 16.7 118 1.049 溶
乙酰苯胺 135 114.3 305 1.2105 热溶、冷
不溶
【实验步骤】
1. 用50 mL 圆底烧瓶搭成简单分馏装置。
2. 向反应瓶中加入5 mL 新蒸的苯胺、7.4 mL 冰醋酸和少量锌粉 （0.1 g ），
摇匀。
3. 开始加热，保持反应液微沸约10 min , 然后逐渐升温，维持在100~105 ℃。
反应30 min 后可适当升温至110 ℃，蒸出大部分水和剩余的乙酸，温度出现波
动时，可认为反应结束。
4. 趁热将反应物倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，既有白色固体析出，搅拌，
冷却后抽滤，并用少量水洗涤晶体，粗产凉干备用。
【注意事项】
1． 装置要严密，先小火微回流, 然后逐渐升温至105℃, 蒸出大部分水和
剩余的乙酸，温度下降表明反应结束，停火。
2 ． 保证反应时间1 h 左右。
3 ． 彻底冷却后再抽滤，尽量减少水的用量，以减少产品的损失。
【课堂提问内容】
1． 此次实验目的是什么？实验原理是什么？
2 ． 在有机合成中常将苯胺转变成乙酰苯胺，制备乙酰苯胺的意义是什么？
3 ． 苯胺转变成乙酰苯胺乙酰化试剂有哪些？它们的反应速度如何？
4 ． 此反应是采取什么方法使产率提高的？为什么要用分馏柱？用回流冷凝
管行否？
5 ． 为什么要保持温度计读数在105 ℃?
6 ． 理论上蒸出水和醋酸的总量是多少？
7 ． 此反应的注意事项是什么？
【实验要求】
测试产物的红外光谱，计算产率，上交实验报告。
分馏操作
分馏的意义和应用
1. 分离和提纯沸点相近的液体混合物类似多次简单蒸馏。
2. 测定化合物的沸点。
应用
（1） 分离沸点相近的液体混合物。
（2 ） 测定化合物的沸点。
（3 ） 提纯除去低沸点物质。
（4 ） 回收溶剂、提纯或者浓缩溶液。
实验仪器与药品
分馏柱（三种）、蒸馏烧瓶、接液管、直形冷凝管、铁架台、铁架、待分馏液体、
温度计、电热套和烧瓶。
实验步骤
（1） 分馏装置的安装。
（2 ） 加料，
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