金精粉样品分析的封闭溶解方法.pdfVIP

金精粉样品分析的封闭溶解方法 孙鹏 。 武警黄金六支队化验窒 摘要：本试验确定了一个适用于金精粉样品湿法分析的溶解方法，其有易操作、低成本、可信 度高的特点，其分析结果与质量法分析结果相一致。本文还就金精粉样鼎分析的影响因素进行了 分析。 关键词：金精粉封闭溶样 金精粉是生产黄金的重要原料，世界黄金产量的三分之二产秘金精粉。金精粉是黄金矿山逶 过对禽金矿石进彳亍浮选得到的重要黄金中阔产晶，由于其具有缀高的价德，因此在贸易结算中晶 位的确定就显得非常重要。金精粉中金眨测定，国家标准方法是火试金，火试金具有适应性强、 方法襄观、可靠豹特点，由予火试金设备复杂，操馋繁琐，经验性强，一般实验室难以开展，多 数实验室都开展了金的湿法分析。佥的湿法分析具有设备要求不高、方法易掌握的特点，它的定 量原理是科学的，但对于影响定量的直接因素如何使样品中的金元素完全转入溶液中，针对不问 待测样品，其要求是不～样的。不同分析人员对这一环节的掌握程度决定了他们提供分析成果的 可靠性。样品的溶解有不同方法，当今固体试样分解的新技术——封闭溶样法，由于其成本低、 操作环境好，而在金的分析领域得到广泛推广，据此制订的样品焙烧一一封闭溶解一一常规测定 的方法解决了金精粉样晶分析的通用性，取得了可靠的分析成采。 l、试验部分： 1．1设备与试帮 自制封闭封样器，浆丙烯溶样瓶。其它设备和试剂与常规碘量法摺阉。 1．2试验样品 金精粉(-200酱) 金精粉的化学成分 元素 Au(10巧)Agl0石) Cu Pb Zn As 8 ∞(B) 莲5．O◇ 426．0 l。85 l。32 l。08 3。85 32。40 ／％ 1．3试验方法 制定了6种试验方法 永50ml封溺溶解。 50ral封翔溶解。 封闭溶勰。 d、10克样品浓硝酸除S后+(1+1)王水50ml电热板溶解。 e、10克样品(1+1)逆壬水除S后补加水至100ml+20克NaCl电热板溶解。 1．4试验结果： a 39．5839．84 38．9638．8539．3l ～5．69 0．48 b 44．8544．9045．2045．OO44．99 ～O．0l O．15 C 44．7545．1044．8644．90 44．90～0．10 0．18 45．00 d 37．5038．5042．5040．60 39．80—5．20 2．23 e 41．8439．68 39．7038．9040．03 ～4．97 1．26 f 42．5043．5041．6040．98 42．14～2．86 1．10 从上表可知，只有b、c两种溶样方法能够获得与火试金一致的分析结果。这两种溶样方法的 共同点是加入了I蒯体NH栅7。 Ⅱ、方法讨论： 2、1溶样时间的影响 溶样 测定值(‘)(Au)／10石 平均值 真值 偏差 时间 30 42．50 41．85 43．60 42．85 42．70 一2．30 40 44．85 44．90 45．20 45．00 44．99 一O．01 45．OO 50 44．80 44．92 45．10 45．05 44．97 一O．03 60 45．30 44．98 44．85 45．10 45．06 O．06 从上表可知， 40分钟的溶样时间就能满足分析要求。