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微波消解GF-AAS 法测定植物油中铅和镉 祖文川 武彦文 李冰宁 孙永军 陈舜琮 （北京市理化分析测试中心，北京，100089, zuhongshuai@） 摘要：植物油样品置于聚四氟乙烯罐中，加入硝酸及过氧化氢后在微波消解仪中密闭加热消解。消解完全后 通过石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS ）测定铅和镉元素含量。该法铅和镉检出限分别为0.65 和 0.026 μg/L， 相对标准偏差均小于 4 % 。实验结果表明：微波消解是一种快速、高效、稳定、操作简单，适用于植物油中 重金属元素含量检测的样品预处理手段。采用微波消解技术进行样品制备，可以在较短时间内完全消解植物 油样品，达到令人满意的样品预处理结果。 关键词： 微波消解， GF-AAS， 植物油， 铅， 镉 铅在人体中是一种具有累积性的有毒重金属元素，对神经系统、造血系统和消化系统都 有明显的不良影响[1]；镉在人体中主要对肝、肾和骨组织产生危害[2]。所以，必须严格控制 饮食中镉、铅的摄入量。植物油是人们每天都摄入的脂肪的主要来源，由于农药的使用、环 境的污染以及在加工、储存和运输过程中的直接或间接污染，均可使铅和镉含量明显增加[3， 4] 。重金属含量作为食品的重要的理化检验指标，已经引起了人们的广泛关注与重视。我国有 -1 关标准规定食用植物油中铅的允许量为1mg.L ，但尚无镉的限量规定[5]。 随着原子吸收光谱仪（AAS ）、原子荧光光度计（AFS ）、等离子体发射光谱仪（ICP-AES ） 及等离子体质谱仪（ICP-MS ）等元素测定类分析仪器的应用与发展，样品的上机测定速度和 精度得到很大的提高，但传统的样品消解技术手续繁琐、耗时长、易交叉污染，测定稳定性 难以控制，消解过程还会产生有害气体影响环境，成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈[6]。 本法采用微波溶样，在加热、加压条件下，用硝酸和过氧化氢彻底分解植物油，由于酸用量 少，消解时间短，试剂空白明显降低，克服了以往消解的诸多缺陷。 1 实验部分 3.1 仪器与试剂 微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司）； 原子吸收光谱仪（WFX-810 ，北京北 分瑞利分析仪器有限公司）；EH20Aplus 微控数显电热板（北京莱伯泰科仪器有限公司）。 实验所用硝酸、双氧水均为优级纯试剂。 实验用水为高纯去离子水。 标准溶液：采用国家标准物质中心的标准储备溶液逐级稀释而成，酸度为 1%(V/V)的硝酸， 浓度分别为 Cd ： 0.5 μg/L、1.0 μg/L 、1.5 μg/L、2.0 μg/L、2.5 μg/L ；Pb ： 10.0、20.0 、30.0、 40.0 、50.0 μg·L-1 植物油样品：市购。 所用玻璃仪器均经5 ％的硝酸浸泡24 h 以上，并用高纯水清洗干净。 3.2 样品处理 分别准确称取 0.5 g （精确至0.0001 g ）左右样品，置于聚四氟乙烯（PTFE ）消解罐中, 加 入 7 mL 硝酸和 3 mL 双氧水。最佳升温程序下，开启微波消解系统。消解完毕，溶液变清亮 透明。置于电热板上 120 ℃加热，并浓缩至 0.5-1 mL 。冷却后，用去离子水转移消解液至 25mL 比色管中，用去离子水稀释至刻度。摇匀备用。样品空白平行进行。 3.3 仪器主要工作参数 实验过程中，GF-AAS仪器工作参数设置如表1。 281 表 1 GF-AAS 工作条件 元素 Pb Cd 波长 283.3 nm 228.8nm 灯电 3.0 mA 3.0 mA 流 进样 20 μL