提高中药质量研究水平的一些认识——从三七总皂苷与其注射剂的质量研究谈起.pdfVIP

图4所有样品色谱叠加图 比值有明显差别，粘毛黄芩、甘肃黄芩均小于0．2，而所有正品黄芩均大于0．5，因此可以认为4，5号峰为区 别粘毛黄芩、甘肃黄芩与正品黄芩的特征峰。 提高中药质量研究水平的一些认识 ’ ——从三七总皂苷及其注射剂的质量研究谈起 盛龙生(中国药科大学分析测试中心) 摘要：本文结合三七总皂苷及其注射剂的指纹图谱和含量测定等研究工作，提出了中药质量研究和质量 标准的提高应从现有质量标准出发，以中药指纹图谱研究为突破1：1，采用现代分离分析技术，尽量对主要成 分作出鉴定。在此基础上，对多个成分进行含量测定。进一步的研究涉及药物代谢和药物动力学、药理、毒 理等，以阐明药效物质基础，加速中药现代化、国际化进程。 关键词：中药质量匾≯、指纹图谱、含量测定、药代々药效 我们受国家药典委员会的委托，正在从事三七总皂苷及其注射剂的指纹图谱和含量测定研究，以提高其 质量标准。参加这一研究项目的单位有：中国药品与生物制品检定所、黑龙江省药品检验所、上海市药品检 验所、广东省药品检验所、广西壮族自治区药品检验所、云南省药品检验所、中国科学院昆明植物研究所、北 京禾普康天然药物技术开发有限公司和中国药科大学。 本文拟以这项工作为例，提出如何提高中药质量研究水平的一些看法，和与会的代表进行讨论。 药品的质量标准，作为整体，应能保证该药品的质量稳定、安全有效。药品质量标准包括性状、鉴别、检 查、含量测定等许多内容，本文主要讨论中药指纹图谱、含量测定以及为了进一步提高中药质量，实现中药的 现代化、国际化而需要进行的一些相关研究。 一、从现有质量标准出发 对于己上市的药品，根据药品生产和研究发展的实际情况，质量研究和质量标准的提高，应从现有的质 量标准出发，这是因为这些药品己经证明是有效的，现有质量标准在一定水平上能控制药品的质量。三七总 皂苷及其注射荆的质量研究和质量标准的提高，就是从现有的国家标准出发的。 305 对于新药，经过化学、药理、毒理、制剂、l临J米等多方面的研究，通常是参考相关品种的质量标准和参考资 料，进行研究，制订试行标准。 上述质量研究和质量标准的修订或制订，均需经过法定机构的审评和复核，以保障公众利益。 二、从指纹图谱研究入手 为了提高中药质量研究水平和质量标准，进行中药，包括药材、中间体(提取物)和成品的指纹图谱研究 是一个突破口，是加强中药质量管理，提高中药质量，保证药品安全、有效、稳定、可控的一个重要方面。借此 机会，对正在起草的中药指纹图谱研究指导原则中的一些内容，结合我们的工作，和大家一起讨论。 中药指纹图谱研究涉及： (一)取样 供试品的取样参照《中国药典)2000年版中规定的中药材取样方法，以保供试品的代表性和均一性。 (二)供试品溶液制备 应根据中药材中所含化学成分的理化性质和检测方法的要求，选择适宜的方法进行制备。制备方法必 须确保该中药材中的主要化学成分在指纹图谱中得以体现。对于仅提取其中某类或数类成分供注射剂用 时，可按化学成分的性质并参考生产工艺选择适宜的提取方法，制备供试品溶液。 (三)对照品或对照提取物 制定指纹图谱标准常需使用对照品，以确定图谱中的参照峰的位置和丰度。对照品通常为供试品中的 主要成分。如用对照(标准)提取物，可减少或避免实验室条件不同对检测结果产生的影响。 (四)检测方法 包括方法、仪器、试剂、测定条件等。应根据药材、中间体(提取物)和成品中所含化学成分的理化性质， 选择适宜的检测方法。 如用对照提取物。在与供试品相同的条件下检测，将得到的供试品指纹图谱与对照提取物指纹图谱比较 或计算相似度，便于对测定结果的判定。 下面是三七总皂苷或其注射剂的指纹图谱测定实例。 取10pL进样。 中间体：以甲醇／h：溶解制成约2m∥mL的溶液，以0．45／-tm微孔滤膜过滤，即得。 注射剂：将成品以水溶解或稀释，用0．45ftm微孔滤膜过滤，即得。 液相色谱条件：分析柱：c18 MS联用仪进行测定。流动相A：纯水；B为乙腈，以梯度洗脱方式测定。 通过由质谱提供的分子量信息，结合色谱保留数据并与对照品比较，鉴定了指纹图谱中的多数色谱峰。