氯化十六烷基吡啶-硫氰酸铵-盐水体系浮选分离银地研究.pdfVIP

2005年 10月 第三届全国徽全分析系统学术会议论文集 潮北武汉 氮化+六烷基毗咬一硫氛酸按-盐水体系浮选分离银的研究 许虹，吴艳平’ (佛山科学技术学院理学院，广东佛山528000 非有机溶剂液一固萃取法，作为一种有效的浮选分离手段，不仅具有非有机溶剂液一液萃取体系的 优点，而且更为简便、经济、快速，日益受到人们的关注。本文研究了硝酸钠一硫氛酸钱一氛化十六烷 基毗151水体系浮选分离银的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明，在水溶液中Ag+与氛化十 六烷基毗咙PCC*( )和SCN-可形成三元缔合物沉淀A[g(SCN)汀，·(CPC+).在硝酸钠存在下， 此三元缔合物浮于水相上层，形成界面清晰的两相，在与水分相过程中，Ag+被定量浮选。该体系 不仅避免使用污染环境、易挥发、有毒的有机溶剂，而且试剂用量更少，分析成本更低。在微量银 离子的分离富集分析中具有一定的实用价值和应用前景。 1实验部分 于25ml带磨口塞的比色管中，加入50gg金属离子标准溶液，0.6mlNH4SCN (0.1mol-L)溶液 和0.8mlCPC(Lox10-2mol-L)溶液，用一定量的缓冲溶液调节pH值，水稀释至loml后，再加入 1.0gNaN03固体，充分振荡，静置过滤，取滤液l.0m1，用分光光度法测定浮选后溶液中的银离子的 含量并计算浮选率 (E)。或者将沉淀用乙醇溶解，用同样的方法测定被浮选的金属离子的含量，计算 浮选率，两者结果相一致.Ag(I)的测定用双硫腺分光光度法，其它金属离子的测定见文献4【)。多 离子混合样采用ICP-AES法测定各离子的含量。 2结果与讨论 2.1Ag(I)的浮选及浮选机理 当^g.(I)加入量为50vg，0.01mol-L-CPC溶液为0.8m1,N氏SCN用量，从Oml增加至0.4 ml,Ag(I)的浮选率从。增至】00%.可见，Ag+是不能被CPC浮选，只有SCN离子存在，一并 且达到一定的量时，才能使Ag(I)完全被浮选。为确保Ag(I)被定里浮选NH4SCN用量以0.6 m】为宜。 当^9(I)加入量为50，g，0.1mol·L-NH4SCN为0.6ml,CPC(IOmmol·L)用量，从。增 加至0.6ml,Ag(I)的浮选率从。增至100%,Ag(I)完全被浮选。无CPC存在时，Ag(I)的 浮选率为。，这表明此时溶液中的阵g(SCN)2r，不能被浮选。 2.2不同盐对Ag(I)浮选率的影响 固定CPC溶液为0.8ml,NH4SCN为0.6ml,Ag(I)加入盆为50ag，在酸性条件下，分别 试验了NaCl.KBr,KI,NaNO3.(NH4)2SO4、五种盐类对液固分相及Ag(I)浮选率的影响。 结果表明，上述5种盐均能使液固分相。实验中发现，一定量的NAN03存在，可使液一固分相更快， 两相界面更加清晰，从而Ag被浮选得更快。试验中观察到加入1.0gNaNO3就能使液一固分相完全， 故实验中选择加入NaNO3为】.0g。 23酸度对不同金属离子浮选率的影响 固定金属离子的加入ti为50Pg，CPC溶液为0.8ml,NH4SCN为0.6m1,NAN03为1.0g，研 究了在不同酸度下，各金属离子的浮选性能。结果表明，在pHI.0^-6.。范围内，A扩的浮选率不受 通讯联系人:吴艳平 2匆 2005平 10月 第三届全国徽全分析系统学术会议论文集 潮北武汉 酸度的影响，浮选率为 100%。其它常见离子Pb(II)、Mn(II)、Fe(III).Co(II)、Ni(II)、 AI(III)在此pH范围内均完全不被浮选，可使Ag十与这些离子得到分离。 2.4合成水样中Ag(I)的分离实验 在NaNO，存在下，分别实验了合成样中二元及多元体系Ag+与PbZ+.Mn2+,C了+、Fe3+.Nit+, Al3+分离情况，结果表明，在NaN03存在下，硫氛酸钱一氛化十六烷基毗陡体系能使Ag+与Pb2+.Mnz+. Co2+,Fe3+,Nit+,A13+离子得到很好的分离，并且各离子单独存在与其在混合体系中的浮选行为基 本相同。 本研究采用无毒的非有机溶剂，浮选分离贵金属银，其试剂用量少，过程简单，操作方便