固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯.pdfVIP

30 福建分析测试 FujianAnalysis＆Testing 2015，24(2) 固相萃取一气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯 刘美华 ，陈志涛 ，陈 曦 (1．福建师范大学福清分校，福建 福清 350300； 2．福清出入境检验检疫局 。福建 福清 350300；3．厦门大学 化学化工学院，厦门 361005) 摘 要：建立了固相萃取一气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中 的邻苯二甲酸酯，样液经中性氧化铝 自组装固相萃取柱净化后进行Gc／Ms测定分析。采用选择离子扫描方式 ，用 外标法进行定量分析。方法的检出限(S／N=3)为 1 6Ixgk／g。在加标水平为50I~gk／g时，平均 回收率为67．3～ 107％，相对标准偏差(RSD)为3．6～6．1％；在加标水平为 100ixg／kg时，平均回收率为67．5～103％，相对标准偏差 (RSD)为3．2 6．2％。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。 关键词：固相萃取 ；GC—MS；邻苯二甲酸酯 ；食用油 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1009—8143(2015)02—0030—04 Doi：10．39696．issn．1009—8143．2015．02．07 DeterminationofmultiPesticideResiduesinEelsbyGC—MScoupledwithSolid PhaseExtraction LiuMei—hua．ChenZhi-tao ．ChenXi3 (1．FuqingBranchofFujianNormalUniversity，Fuqing，Fujian，350300，China； 2．FuqingEntry—exitInspectionandQuarantineBureau，Fuqing，Fujian350300，China； 3．DepartmentofChemistry，XiamenUniversity，Xiamen，Fujian361005，China) Abstract：A methodforthedeterminationofphthalatesincookingoilbyGC—MSwithsolid—phaseextractionwasproposed． Thesampleswereextractedwithn—hexane．Extractpurifiedbyself-assemblysolid—phaseextractioncolumnwiththepower ofAlumina—NwasreadyforGC—MSanalysis．Thedetemr inationwasperfomredinselectedionmonitoring(SIM)modewith externalstandardmethodofrquantitativeanalysis．rhedetectionlimits(S／N=3)wereintherangeof1～6I~g／kg．Testsofrre— covery weremadebyadditionofmixedstandardsof50~Ig／kg，andtheresultswere67．3～107％ ，andtherelativestandard deviationswere3．6—6．1％．Testsforrecovery weremadebyadditionofmixedstandardsof100tzg／kg．andtheresultswere 67．5～103％ ．andtherelativestandarddeviationswere3．2—6．2％． Keywords：Solid—PhaseExtraction(SPE)；GC—MS；Phthalate；Cookingoil． 邻苯二 甲酸酯 (ph