SPE-HPLC柱前衍生化法测定大鼠血浆中熊去氧胆酸含量.pdfVIP

一为检测波长，炅敏度高，准确度和精密度好。梯 度洗脱比等度洗脱，不仅提高了分离度，并缩短了试 1．1范围内，表明采用l％的自身对照的方法计算杂 验时问。 质含量结果是可靠的。 REFERI烈CES： 4．2我们对柱温20一30℃。缓冲溶液的pH在± uniIed [1]1kS诅悃n-’_，●-汕c∞岫正吼．h咄uSP29一 O．2范围内变化进行了耐用性实验，结果主成分及 NF24．20∞：10嘶． B^t油一 杂质的保留时间有影响，但是相对保留时间没有影 【2】11-c ，-mc叩哪16∞．I盹B嗍，2002：鲐8． 959． 响，表明本方法耐用性良好。 【3】ck Ch枷￡al 4．3由于采用1％自身对照外标法检测杂质Lc45 l耐m时P‰B，2005：172·173． IcH 【4】 Hmmmli≈cd瓢pBnik Ncw 的含量，为了确保杂质测定量的准确性，我们对巳知 GuideI如e：lI州6∞fnD’岵 sII蛔脚，Q3A(R)．2002． 杂质Ic-45进行了与硫酸羟基氯喹的相对响应因子 SPE罐PIC柱前衍生化法测定大鼠血浆中熊去氧胆酸的含量 王琪1一，谢欢1，李仙又3，丛龙波1”，黄雅洁1，袁海龙1‘(L解放军3∞医院暨解放军中药研究所，北京】啪39；2中药现代剧 剂教育部重点实验室，江西中医学院．江西南昌3删；3．解放军．总后勤部卫生部药品仪器检验所。北京100071) 熊去氧胆酸(u≈0d∞xychoHc8cjd，UDCA)是一2．1色谱条件与系统适用性试验 以Z0rb“SB mm×250 种亲水、非细胞毒性的胆汁酸，它是熊胆汁成分之 C1B(4．6 nllll．5¨j11)为 mL· 一，是公认的治疗原发性胆汁郁积性肝硬化、原发性 固定相，乙腈-水(65：35)为流动相．流速l 硬化性胆管炎等各种胆汁郁积性肝病的首选用 min-‘，紫外检测波长为245nm，室温。理论板数按 药u“。近年来．以德国福克大药厂生产的ur舯falk熊去氧胆酸峰计算应不低于5000。 为代表的uDcA制剂在临床上取得了良好的疗效。2．2标准溶液和内标溶液的制备 39．26 本课题组对UDcA磷脂复合物进行了深入的研究， 精密称取UDcA n唱置100mL的量瓶 mL 结果表瞑其具有选择性强、特异性好、药物用量小、 中，用甲醇溶解并稀释定容至刻度。取溶液10 置loo 毒性低、生物利用度高等优点。本文建立了大鼠血 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，作为对照品