司相萃取-气相色谱法测定食用植物油中多种有机磷.pdfVIP

油脂加工 粮油食品科技第20卷2012年第5期 固相萃取一气相色谱法测定 食用植物油中多种有机磷 田忙雀，吴丽华，杨勤元 (西安市粮油质量检验 中心，陕西 西安 710003) 摘 要：针对国标方法规定的植物油中有机磷农药前处理方法操作复杂、提取效果不好的情况，通 过反复试验，建立了混合溶剂提取、氟罗里硅土固相萃取柱净化的样品前处理方法，该方法操作简 单，农药的回收率高。 关键词：固相萃取；气相色谱；有机磷农药；植物油 中图分类号：TS201．6；TS207．53 文献标识码：A 文章编号：1007—7561(2012)05—0036—03 Determinationoforganophosphoruspesticideresidueinvegetable oilbysolid—phaseextraction and gaschromatography TIANMang—que，WULi—hua，YANGQin—yuan (XianGrainOilQualityInspectionCenter，XianShaanxi 710003) Abstract：Thepretreatmentmethodfordetectingorganophosphoruspesticidesinvegetableoilaccordingto GB／T5009．20—2003isverycomplexandtheeffectisnotverywelleither．A new samplepretreatment methodwithmixedsolventextractionandFlorisilsolidphaseextraction column purificationwasestab— lishedaftertrialanderror，whichisprovedsimplewithhighrecovery rateofallpesticides． Keywords：solid—phaseextraction ；gaschromatography；organophosphoruspesticide；vegetableoil 从20世纪70年代起，有机磷农药就开始用于 1 材料与方法 防治农作物病虫害，由于其具有药效高、品种多、防 1．1 实验仪器与试剂 治范围广、成本低、选择性强、在环境中降解快、残毒 岛津GC一14C气相色谱仪，配火焰光度检测器 低等优点，现仍在世界范围内广泛应用 ¨。因此， (FPD)；DB一1701毛细管柱(30m×250 m×0．32 对于农作物中有机磷农药残留的研究一直是一个重 Ixm)，购于美国安捷伦公司；FlorisilSPE，规格：3 要课题。我国是世界第一植物油消费大国，研究食 mL，500mg，购于美国安捷伦公司； 用植物油的安全问题具有重要的意义。近年来在植 乙腈、石油醚、丙酮均为色谱纯。农药标准品： 物油中检出残留农药的情况也时有发生，因此检测 敌敌畏、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、对硫磷，规格：1．0 食用植物油中农药残留也很有必要。 mlM支，浓度为 100 mL，均购于农业部环境保护 在开展食用植物油中有机磷农药检测工作时， 科研监测所。 笔者发现 GB／T5009．20—20O3_2中植物油中有机 1．2 实验方法 磷农药检测的前处理方法操作复杂，费时费力，容易