气相色谱法测定4邻甲苯磺酰氧基苯并唑酮原料药中有机溶剂残留地研究.pdfVIP

·894 · 中国药物与临床 年 月第 卷第 期 ， 2012 7 12 7 Chinese Remedies Clinics July 2012,Vol.12,No.7 ·药物研究· 气相色谱法测定 4鄄邻甲苯磺酰氧基苯并 唑酮 原料药中有机溶剂残留的研究 马云龙 唐 莉 梁泰刚 李青山 邻甲苯磺酰氧基苯并 唑酮（ ）是本课题组首次 溶液 。 4鄄 MBB ［］ 设计合成的有很强抗炎镇痛活性的新型结构化合物 1 ，可作 2.2.3 供试品溶液 的制备 ：精密称取 MBB 100 mg，精密加入 为潜在的非甾体镇痛抗炎候选药物。 本研究根据 MBB 的合 内标液 1 ml 溶解，即得。 成路线，参照人用药品注册技术规范国际协调会（ ）颁布 系统适用性与精密度试验 ICH 2.3 ［］ 2 的《药品注册的国际技术要求》 和中国药典 2010 年版二部 分别取丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和 ［］ 附录 3 中对残留溶剂的相关规定，结合文献［ ］，采用气相 三乙胺 种需检测的有机溶剂适量，精密称定，按“ ”项下 4鄄6 6 2.2 色谱法，对合成过程中用到的丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸 方法制备对照品溶液 ，精密量取 ，按“ ”项下色谱条件 1 μl 2.1 乙酯、四氢呋喃和三乙胺等 6 种残留溶剂进行了系统的研究 进样，记录色谱 图。 结果表明 ，各组分测定结果的分离度均＞ 和检测，以得到质量均一的化合物，为后续研究奠定基础。 在 1.5，理论塔板数均＞5000 ，符合药典的一般要求。 相应的色谱条件下，6 种有机溶剂均能得到很好的分离。该方 取对照溶液 1 μl ，重复进样 5 次，记录色谱 图，结果表 法快速、准确、灵敏度高、分离度良好，可用于 MBB 中有机溶 明，丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和三乙胺， 剂残留的测定。 各种待测物与 内标物峰面积之比的相对标准偏差 （ ）分别 RSD 1 仪器和试剂 为 1.17%、1.55%、1.97