原子荧光光谱法快速检测中药材中痕量砷的初探.pdfVIP

甘肃省化学会第二十四屈年会论文集 279 2．结果与讨论 2．1标准工作曲线 定后分别取2．OmL标准系列溶液于氢化物发生器中进行测定。以荧光强度值(If)为纵坐标，砷的 关系数为0．9993，实验结果证实在设定的浓度范围内砷具有良好的线性关系。 2．2酸度实验 ． 我们经过实验证实，盐酸浓度在(10～30)％之间砷的荧光强度无明显变化，少量的高氯酸不影 响砷的测定，我们选择12％的盐酸介质测定砷。 2．3检出限及干扰情况 用试剂空白进行12次测量荧光强度值，计算3倍的标准偏差与工作曲线斜率的比值为方法 的检出限。其检出限量为：0．18ng／mL，中药材中可对砷产生干扰的元素【3】含量甚微，可在本试验条 件下直接测定砷。 2．4精密度与准确度 精密度试验我们选取三个样品各平行制备六份试液进行测定，结果见表l。准确度试验在选 取的三个样品中采取全程加标回收的方法进行验证，回收结果见表2。 表1精密度试验结果(mg／kg) 2．5样品实测 经对甘肃陇西中药局送检的五个品种十一份原生中药材样品进行分析表明，依据食I；f!I卫生 标准允许量【41合格率为81．8％，其中药材限量标准也许会比食品要求宽一些，由于我们没有查阅 到中药材中砷的限量值。分析结果表明砷在原生中药材中是存在的，其加工包装与运输过程中的 甘肃省化学会第二十四届年会论文集 二次污染亦不可忽视，实测结果请见表3。 表3样品测定结果(mg／kg) 2．6标准物质分析对照 我们没有相关中药材的标准物质，但考虑到中药材亦属于植物类样品，本试验选用了国家级 标准值基本一致，对照结果请见表4。 表4标准物质对照分析结果(mg／kg) 参 考 文 献 f11张永志．王钢军，朱嘉虹．原子荧光法测定田七中砷的含量…。广东微量元素科学．2003，10(7)：39—41。 【21杨莉丽，李娜。张德强等．原子荧光光谱法同时测定感冒冲剂巾的砷和锑…。微量元素与健康研究，2003， 20(5)：41-42。 【3】祝建国，毛振才原子荧光光谱法快速测定锌精矿中汞、砷、锑『J】。地质实验室，1998，14(2)：78。 【4】杨慧芬主编，食品卫生理化检验标准手册lM】。北京：中国标准出版社1997：89。． 原子荧光光谱法快速检测中药材中痕量砷的初探 作者： 祝建国 作者单位： 地质矿产甘肃省中心实验室 甘肃 兰州 730050 引用本文格式：祝建国 原子荧光光谱法快速检测中药材中痕量砷的初探[会议论文] 2005