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贮藏条件和时间对灰毡毛忍冬药材质量的影响 　　[摘要]研究不同贮藏条件和时间对灰毡毛忍冬质量的影响。采用不同贮藏包装：塑料袋抽真空包装、塑料包装、编织袋包装、编织袋具内膜密封包装、纸袋包装、麻袋包装；不同贮藏方法：常温、5 ℃冰箱、低温-20 ℃冰箱 、常温干燥器等进行组合共24批样品。于不同时间测定其中有效成分的变化。实验结果表明各贮藏组药材中成分含量变化与贮藏时间、贮藏条件（贮藏环境、包装方式）有关。在相同的贮藏时间下，贮藏环境（温度、湿度）对药材质量稳定性影响其关系依次为：低温-20 ℃左右冰箱5 ℃左右冰箱常温干燥器组常温组；包装方式对药材质量稳定性影响其关系依次为：塑料袋抽真空包装编织袋具内膜密封包装塑料袋包装编织袋包装麻袋包装纸袋包装。在相同的贮藏条件下，随着贮藏时间的延长，各贮藏条件组药材的成分除咖啡酸含量会逐渐增高外，其余5个有效成分的含量逐渐减少。贮藏时间对山银花的内在质量 （化学成分含量）和外观色泽 （生霉 、生虫、变黄、变黑等 ）均有显著影响。从药材有效成分稳定性、药材外观色泽变化、节约贮藏成本及提高药材等级和售价等方面综合考虑，灰毡毛忍冬药材以低温（5 ℃）、避光（具黑色内膜）、密封贮藏不超过24个月为宜。 　　[关键词]灰毡毛忍冬；贮藏时间；贮藏方式；HPLC；药材质量 　　灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand. -Mazz.是忍冬科忍冬属植物，其干燥花蕾和初开花具有清热解毒，凉散风热的功效，《中国药典》将其收载为山银花药材源植物之一[1]。灰毡毛忍冬在我国西南、中南地区大量种植，与金银花商品药材源植物忍冬L. japonica Thunb相比，具有资源丰富，产量高等特点，在金银花类药材中占有较高的市场份额[2]。 　　近年来，对灰毡毛忍冬的扦插、加工方法、采收时间等对灰毡毛忍冬化学成分影响研究报道较多[3-9]，但储藏条件和储藏时间对灰毡毛忍冬药材质量影响的研究未见报道。本研究系统探讨了储藏条件和储藏时间对灰毡毛忍冬药材质量的影响，为制定灰毡毛忍冬药材合理的储藏措施提供理论依据。 　　1 材料 　　1.1 样品 　　样品采摘自重庆秀山县灰毡毛忍冬GAP种植基地，经重庆市中药研究院李隆云研究员鉴定为忍冬科忍冬属植物灰毡毛忍冬L. macranthoides 的花蕾或初开的花，蒸汽杀青后经高温烘干机干燥备用。 　　1.2 仪器 　　岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A二极管阵列检测器，Lcsolution色谱工作站，HP LaserJet 1020激光打印机，昆山市超声仪器有限公司KQ-250B型超声波清洗机，水浴锅（北京市长风仪器仪表公司（CF长风）），1/1万电子天平（德国赛多利斯BT-224s），1/10万电子天平（日本岛津LIBROR AEG-45S）。冰箱，超低温冰箱，普通干燥器。安捷伦1200高效液相色谱仪， Alltech ELSD 2000ES蒸发光散射检测器。 　　1.3 试剂与试药 　　绿原酸、咖啡酸、木犀草苷对照品购自中国食品药品检定研究院，批号分别为110753-200413，110885-200102，111720-200602。3，5二咖啡酰奎宁酸购自成都曼思特生物科技有限公司，纯度98%（HPLC）。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷由中国药科大学李萍教授提供，纯度95%（HPLC）。流动相为色谱纯，其余试剂为分析纯。 　　2 方法 　　2.1 储藏 　　取供试样品50 g，精密称定。设置6种包装：塑料袋抽真空、塑料、编织袋、编织袋具内膜密封、纸袋、麻袋；每种包装平行称取4份。其中真空包装的每袋10 g装量，共装20袋。每种包装的样品分别置于4种储藏方法：常温、5 ℃左右冰箱、低温-20 ℃左右冰箱、常温干燥器，共24个处理，在贮藏前对样品中有效成分的含量按本文方法进行初始测定，样品中绿原酸质量分数10.011%，咖啡酸0.032 8%，木犀草苷 0.046 9%，3，5二咖啡酰奎宁酸 15.593%。灰毡毛忍冬皂苷乙 7.263%、川续断皂苷乙 1.589%。并照《中国药典》2010年版附录Ⅸ H第一法测定供试药材的初始含水量为11.73%。24个处理分别于贮藏3，6，12，18，24个月后的测定样品中有效成分的含量。 　　2.2 绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3，5二咖啡酰奎宁酸含量测定 　　2.2.1 色谱条件 Phenomenex Synergi Hydro-RP 80A C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，4 μm）；流动相乙腈（A）-0.4%磷酸水溶液（B），梯度洗脱，0～10 min，14% A；10～20 min，14%～20% A；20～30 min，20% A；30～40 min，20