甜菜碱的产品控制及含量测定.pdfVIP

最早发现于欧州，因它主要存在于甜菜的糖蜜中，故而得名。甜菜碱的化学名称是卜羧基 一N，N，N一三甲基乙内脂，分子式为C。H，。N0。，化学结构与甘氨酸类似，属于季胺碱类。 甜菜碱具有多种功能，作为高效甲基的供体，可以促进动物脂肪代谢，缓和应激，调节 渗透压，促进家禽生长，增加体重及产蛋量，稳定维生素，预防球虫病，提高瘦肉率，防止 脂肪肝，提高饲料利用率等多种功效。最近几年，随着生物制药技术的不断进步，人们又发 现甜菜碱在生物发酵中起着重要作用，在发酵中添加适量甜菜碱可提供甲基供体，促进菌体 生长，从而大大改善药品的质量并降低生产制造成本。是良好的饲料及食品添加剂。 目前市场上甜菜碱的种类很多，根据生产工艺不同分为天然甜菜碱、化工合成甜菜碱及 其$III。化学合成甜菜碱根据分子结构不同可分为甜菜碱和甜菜碱盐酸盐；按产品功能和生 产工艺上可分为复合甜菜碱、吸附甜菜碱。甜菜碱纯品为白色晶体，有甜味和特殊的蛋白质 味；易潮解；甜菜碱属无毒物质，其外观因载体和生产工艺不同而有所差异。随着市场竞争 日益激烈，一些厂家受利益驱使，在甜菜碱中掺入低成本物质，以获取高额利润。由于饲料 厂家检测手段的缺乏，不能检测出甜菜碱的真实含量，给饲料厂家和养殖业造成严重后果。 笔者根据多年工作实践，下面就几种不同类型甜菜碱品质控制要点和甜菜碱含量的检测方法 分别进行介绍和探讨。 1．不同形式甜菜碱产品的控制要点 1．1天然甜菜碱 天然甜菜碱取自于甜菜制糖废液，一般是用离子交换提取和离子排斥提取分离加工而成。 按《天然甜菜碱GB／T21515—2008) 即可达到产品质量的要求。 1．2化工合成甜菜碱 1．2．1甜菜碱、复合甜菜碱、吸附甜菜碱 化工合成甜菜碱是用三甲胺与氯乙酸钠进行反应，然后用适当的方法将其分离从而得到 甜菜碱产品。复合甜菜碱和吸附甜菜碱从生产工艺上均属于化工合成甜菜碱，是与促甲基转 化物质、营养增强剂、载体吸附或复合而成不同含量和剂型的产品。 因化工合成甜菜碱及其制剂还未见相关产品标准出现，多以厂家企业标准为主。含量测 定推荐采用《饲料中甜菜碱的测定离子色谱法NY／T1619-2008》(以下简称NY／T1619)(后 240 于2009年12月1日升级为《饲料中甜菜碱的测定离子色谱法GB／T 量，合同中如约定含量允许一定的检测误差，则最大误差应不大于测定方法允许误差的两倍。 1．2．2盐酸盐甜菜碱 甜菜碱盐酸盐是用三甲胺与氯乙酸钠进行反应后，进行酸化处理，得到盐酸盐甜菜碱产 品。目前执行的产品标准是《饲料级甜菜碱盐酸盐NY 因其含量检测采用的是高氯酸非水滴定法，此法在检定纯品盐酸盐甜菜碱时非常有效和准确， 指标按NY399要求控制即可达到品质要求。 2．甜菜碱含量的测定 饲料企业对产品进行质量控制和检测、评价甜菜碱在动物体内的生物利用率、代谢等方 面的研究都需要对甜菜碱含量进行有效的分析，以甜菜碱含量的高低来判断含甜菜碱制剂的 质量，可作为控制产品质量的一项客观指标。甜菜碱的检测方法有酸碱滴定法、比色法、重 量法、薄层扫描定量法、凯氏定氮法、高氯酸非水滴定法、分光光度法、气相色谱法、离子 色谱法等，在检测甜菜碱时，可根据实际实验室条件和测定要求选择适当的方法。 2．1酸碱滴定法 其原理是甜菜碱与雷氏盐反应生成的甜菜碱雷氏盐沉淀溶解在70％丙酮中，与硝酸银、硝 酸钠溶液反应生成雷氏银沉淀和硝酸甜菜碱，用氢氧化钠滴定生成的硝酸甜菜碱。根据氢氧 化钠消耗的量来换算甜菜碱的含量。 此法缺点是实验操作比较复杂。检测灵敏度较低。检测误差比高氯酸滴定法高。 2．2比色法 其原理是甜菜碱在pH值为l时能和雷氏盐生成红色沉淀，将沉淀过滤洗净后溶解在70％ 现用，加强对反应温度的控制，沙芯漏斗的选择等关键性操作。 此法缺点是：操作复杂，其结果容易受到饲料中含有的有机胺类物质的影响。此法的优点 是具有一定鉴别含氮化合物的能力。检测成本较低。 2．3紫外分光光度法： 241 此法应用较早，将甜菜碱样品与显色剂发生显色反应而生成有色物质，使用分光光度计 进行定量测定。样品与冷却的KI混合产生碘化物沉淀，离心后用二氯乙烷溶解沉淀，在波长为 365 nm处测定吸光度，通过工作曲线计算出甜菜碱含量。但该法干扰因素较多，特别是在测定 低含量样品时误差较大。 2．4重量法： 在一定酸度(p