溴化锂含量影响X射线荧光光谱法测定滑石主、次元素的研究.pdfVIP

第 43卷第 12期 当 代 化 工 Vo1．43，No．12 2014年 12月 ContemporaryChemicalIndustry December，2014 溴化锂含量影响X射线荧光光谱法 测定滑石主 次元素的研究 谢 长 航 (广东省云浮市质量计量监督检测所，广东 云浮 527300) 摘 要：采用波长色散型x射线荧光光谱法中熔融玻片法测定滑石中的主、次元素含量，在制备熔融玻片 样品时，选择 10mg无污染、脱模效率高的溴化锂做脱模剂，在取得好的脱模效果的同时使测试的元素氧化物 含量结果更准确。 关 键 词：x射线荧光光谱法；熔融玻片法；滑石；主、次元素 中图分类号 ：O657．34 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2014)12—2727—02 StudyonEffectofLithiumBromideContentonDeterminingMaj0rand M inorElementsinTalcbyX．RayFluorescenceSpectrometricM ethod X珏IChang-hang (YunfuQualityandMetrologySupervisionTestingInstituteofGuangdongProvince，GuangdongYunfu527300，China) Abstract：Fusedcastbeadmethodwasusedtodeterminethemajorandminorelementscontentsintalcbywavelength dispersiveX-ray fluorescencespectrometer(XRF)．Whenfusing thesamplesandcasting thebeads，10mg uncontaminatedlithium bromidewasaddedtothemeltasreleasingagent，inordertoobtainmouldreleaseeffectand moreaccuratedeterminingresults． Keywords：X—rayfluorescencespectrometricmethod：Fusedcastbeadmethod；Talc；Majorandminorelements GB／T15343《滑石化学分析方法》…可准确测定 析纯)，Li2B407与 LiBO2比为 12：22的混合熔剂， 滑石主、次元素的氧化物含量，但耗时长，效率低。 50g／L溴化锂溶液。 x射线荧光光谱法中的熔融玻片法可快速、准确测 1．3 样品的制备和预氧化处理 定滑石中各元素氧化物的含量。但是 ，滑石是层状 称取 0．6000g样品 (预先于 105℃烘箱 中烘 硅酸盐矿物，二氧化硅的含量是比较高的，在使用 干)，混合熔剂 6．0000g于铂金坩埚中混匀，加人 熔融玻片法时需要向样品与熔剂的混合剂中添加一 数滴NH4NO3溶液。注意不要让预混试样接触坩埚 定量的脱模剂，使样品脱模以便检测 ；然而，脱模 壁，因样品与铂金坩埚接触时如不进行充分的预氧 剂会部分残留在熔片中，对待检测的元素荧光辐射 化，会对铂金坩埚造成严重腐蚀口。 造成干扰，使得相同的样品因制备玻片时添加的脱 样品先在400oC下预氧化5min，再升温至 1000 模剂种类或含量不同而使分析测试数据有偏差，影 ℃，熔融摇摆 10min，待冷却后脱模倒出试样，得 响测量的精准度。本法选择溴化锂为脱模剂，其添 到干净透明的熔片，待测。 加的含量为 10mg时，会取得较好的脱模效果，且 1．4 选择 LiBr(溴化锂 )作为脱模剂 对测定滑石主、次元素氧化物含量结果更准确