高含量苯噻草胺合成工艺研究.pdfVIP

30 杭州化工 2011年 6月 2011．41(2) 高含量苯噻草胺合成工艺研究 肖志良，应一峰 (杭州庆丰农化有限公司，杭州310017) 摘 要 ：以N一甲基苯胺，2一硫基苯并噻唑为主要原料合成苯噻草胺 ，优化 了反应务件 ；在缩舍工艺 中，采用一步法，简化了工艺。采用混合溶剂洗涤工艺，将产品含量提高到98％以上。 关键词：除草弃】；苯噻草胺 ；合成 ；缩合；混合溶剂洗涤 d0i：10．3969／j．issn．1007-2217．2011．02．010 苯噻草胺 ，商品名称 HinoehlOa，化学名称 2一 … 一 … 乱 (1。3一苯并噻唑一2一基氧)一N一甲基乙酰替苯胺或 2一苯并噻唑一2一基氧一N一甲基乙酰替苯胺 ，由R．R． Sehmidit等报道 ，德 国拜耳公司开发 ，1987年在 日 一 ?—可。。ra 本投产。它常温下为固体 ，熔点 134．8℃，水 中溶 一 + № a 解度为4mr,／L，对热、酸、碱、光稳定 ；属酰苯胺类 除草剂 ，是细胞生长和分裂抑制剂。本品主要用于 一 移栽稻 田中。在芽前和芽后使用 ，可有效防除禾本 棚 科杂草 。对稗草特效 ，对大部分水稻田一年生杂草 上 亦有防效。它对移植水稻有优异 的选择性 ，土壤对 其吸附力强，渗透少，在一般水 田条件下，施药量 大部分分布在表层 1cm以内，形成处理层，其特 效期在 1个月以上．在移植水稻 田防除一年生杂 草和牛毛毡时，施药方法为灌水撒施 [1]。根据相关 + 下 文献报道 [2-5】，其主要合成方法为 2一氯苯并噻唑 法。笔者对 2一氯苯并噻唑法合成苯噻草胺进行了 1．3 实验步骤 深人的研究，对反应条件进行了优化，特别是在缩 1．3．1 2一氯苯并噻唑(简称 CBT)合成 合反应步骤中，将两步反应直接合为一步反应 ，从 在 250mL四口瓶 内加人一定量的2一硫基苯 而简化了该步工艺。提高了该工艺经济效益及可 并噻唑和溶剂 ，搅拌下升温至55—60cI=，滴加氯 操作性，而最后利用混合溶剂提纯粗产品工艺，从 化亚砜 ，滴毕，保温 2～3h，取样 ，中控至噻唑到预 而使得 以N一甲基苯胺为起始原料合成苯噻草胺 定值 ；停止反应，降温、过滤，得 CBT溶液，待用。 的总收率为 90．5％，含量大于98％。 1．3．2 酰化物的合成 (酰化) 在250mL四口瓶内。依次加入 NaOH溶液、 1 实验部分 甲苯、N一甲基苯胺。在搅拌下，用冰水冷却至0℃， 1．1 试剂 滴加氯乙酰氯，滴加完毕，保温一定时间后降温 N一甲基苯胺 ；2一硫基苯并噻唑；氯化亚砜 ；乙 结晶、过滤 ，滤饼为酰化物 ，待用 ；滤液静止分层 酸钠；乙酸乙酯 (试剂纯)；其余试