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海水中去钾总13分析方法研究进展
贺毅,吴连生,陈超峰,曾帆,上官志洪
(中广核集团苏州热T研究院,江苏苏州215004)
摘要:本文对海水中去钾总B的来源、监测要求和国内外分析方法的研究进展进行了综述。重
点介绍了去钾方法(去钾法和减钾法)、去钾总p分析方法(PAN螯合铁钡共沉淀法、铁钡共沉淀法
和硫化钴沉淀法)和仪器设备的刻度方法。在文献综述的基础上,对去钾方法、和仪器刻度方法进
行了推荐,对去钾总B各分析方法的特点进行了分析。本工作对我国建立核电厂周围海水中去钾总
B的分析方法具有非常重要的意义。
关键词:海水;去钾总B;铁钡共沉淀;硫化钴共沉淀
1 引言
反应堆运行过程中会产生裂变产物,当燃料组件有破损时就会进入一回路冷却剂中,如106Ru、
中;一回路材料中的Fe、co、Ni、Ag等元素也可通过腐蚀进入一回路冷却剂;当一回路产生微量泄
露、停堆换料或大修时,少量一回路冷却剂便可能进入废水处理系统,最终通过液态流出物排入环
境水体中。
均具有p放射性。目前我国在建和在役的核电厂主要为沿海核电厂,其液态流出物主要排向海洋,
并通过不同的循环方式,最终沉积在海洋生物和沉积物中,对人类和环境造成辐射影响。
当介质中的13放射性核素组成相对稳定时,使用总B方法测量样品中B放射性核素的活度,测量
成本低、结果获得快,不失为一种良好的监测手段。同时,总B监测也是对大量样品进行B核素监
测时首先考虑的筛选项目之一,不仅能够节省样品测量时间,还能节省大量的人力和物力。《辐射环
境监测技术规范》(HJ/T
均把环境样品中的,2,13放射性列为监测项目。
三版中也指出在样品分析测得的总13放射性中,应减去40K对B放射性的贡献。海水中40K放射J|生比
活度(一12.3Bq/L)远高于海水中其他p放射性核素的比活度(o.003~0.2775
Bq/L)[21,海水总B的
测量无法真实反映核设施运行过程中对环境的影响,除去40K贡献的总B放射性的测定才能够真实的
反映核设施运行过程中对环境的辐射影响。
目前,我国核电厂目前使用硫酸铁铵一氯化钡共沉淀法测量海水中去钾总B,这种方法对稀土
类元素和锆、铌等有良好的回收率,但对核电厂液态流出物所排放的关键放射性核素的富集效果未
42l
知。同时,目前使用的加KCl粉末作为标准物质来刻度仪器的探测效率也是值得商榷的。
本文旨在调研国内外海水中去钾总p的分析方法,并在此基础上对相关方法进行初步分析,为
海水中去钾总B监测方法的研究提供参考。
2国内外研究现状
2.1去钾方法
2.1.1去钾法
我国核电厂和海洋研究院所开展的海水中去钾总B监测使用去钾法,其原理是使用化学方法分
离海水中的金属元素,通过沉淀、络合等方式将其收集起来,制成样品进行测量。此类方法的主要
依据是《海洋监测规范一放射性核素测定》(HY厂r003.8—91)中的铁明矾一氯化钡法。
日本文部科学省发布的《总13放射能测定法》[3]对去钾总13的监测,也是使用的去钾法。该规
范提供了两种不同的测量方法:铁钡共沉淀法和硫化钴共沉淀法。
2.1.2减钾法
我国食品中去钾总13的监测主要使用减钾法[4,5],该监测方法先使用低本底仅、p测量仪测量
样品中总B的活度,再使用分光光度法测量样品中元素钾的含量,通过柏K在元素钾中的丰度,计算
得到样品中40K的活度,最后将测量得到的总B减去柏K的活度得到样品中去钾总p的活度。该方法
以国家标准《食品中放射性物质检验》(GB
口食品中总B(减去钾一40)》(SN/T0862—2000)为依据。
减钾法在帕K活度水平与去钾总13活度水平相近时能够获得较为准确的结果,但对于海水样品
(4K活度比去钾总13活度高2—3个数量级),由于元素钾测量带来的误差会将去钾总B的活度完全
湮没,从而无法准确得到去钾总13的比活度。因此,海水中去钾总B监测使用去钾法能获得更好的
监测效果。
2.2去钾总8分析方法
2.2.1 PAN螯合铁钡共沉淀法(大亚湾)
大亚湾核电厂采用的铁钡共沉淀法以《海洋监测规范一放射性核素测定》中的铁明矾一氯化钡法
为依据,使用PAN对沉淀进行螯合,生成大量絮状沉淀,提升了抽滤前沉淀的总量,有效的减少了
抽滤过程中样品的损失。
该方法并未明确
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