膜富集荆芥等6种挥发油过程中的共性规律研究.docVIP

膜富集荆芥等6种挥发油过程中的共性规律研究 　　[摘要] 中药挥发油膜富集过程绿色环保、切实可行，具有良好的应用前景。该文以荆芥、青皮、香附、石菖蒲、佩兰、野菊花6味中药含油水体为试验体系，采用截留相对分子质量为7万的聚偏氟乙烯膜（PVDF-7万），在40 ℃，0.1 MPa，150 r·min1下过膜，富集荆芥等6种挥发油，探索膜富集过程中的理化性质、原油和截留油指纹图谱相似度的共性规律，发现不同体系具有近似的规律，在富集过程至结束，荆芥等6种含油水体的pH逐渐降低至最低；电导率逐渐变大，后变小至为0；黏度逐渐增大至最大；表面张力逐渐减小至最小；浊度逐渐增大，后减小至最小；荆芥等含油水体的密度逐渐减小至最小，石菖蒲挥发油为重油，趋势相反；盐度均为0。到达终点，渗透液pH最大，密度最大（石菖蒲油水体系相反），其余均为最小。浓缩前后油的组成相似度均超过90%。该文结果为膜富集挥发油技术产业化推广提供了一定数据支持和理论依据。 　　[关键词] 挥发油；含油水体；膜富集；共性规律 　　挥发油类成分疗效突出，在植物界分布很广，含有挥发油的药材很多，是中草药中一类常见的重要活性成分[1]。中药挥发油膜富集过程绿色环保、切实可行，可以有效克服传统工艺的弊端，并得到较高收油率和有效成分保留率，具有良好的应用前景[2-5]。在适当的工艺下，挥发油被富集的同时，在微观上，整个体系的理化性质也随之改变，对分离过程中分离体系的理化性质进行动态跟踪、在线检测，可以用来判断分离过程终点。 　　本文对荆芥Schizonepetae Herba、青皮Citri Reticulatae Pericarpium Viride、香附Cyperi Rhizoma、石菖蒲Acori Tatarinowii Rhizoma、佩兰Eupatorii Herba、野菊花Chrysanthemi Indici Flos 6味中药含油水体挥发油的含油水体在相同条件下进行超滤，探索分离过程中分离体系理化性质的变化规律，为膜技术应用于中药挥发油含油水体油水分离提供支持和帮助。 　　1 材料 　　膜装置300 mL超滤杯（上海摩速有限公司）；BT300-1F蠕动泵（保定兰格恒流泵有限公司）；HH-1恒温水浴锅（国华电器有限公司）；PHSJ-4A实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司）；DDSJ-308A电导率仪（上海精密科学仪器有限公司）；SZD-2智能化散射光浊度仪（上海自来水设备工程公司）；Brookfield DV-1 Cp旋转黏度计（上海精密科学仪器有限公司）；最大气泡法表面张力测定装置（南京中医药大学自制）；HP-5890A气相色谱仪（美国惠普公司）；膜PVDF-7万，面积为0.145 m2（中国科学院上海应用物理研究所膜分离技术研究发展中心研制）。 　　乙酸乙酯（AR上海久亿化学试剂有限公司，批；试验所用药材，经南京中医药大学吴启南教授鉴定均符合《中国药典》2010年版规定（表1）。 　　2 方法 　　2.1 荆芥等中药挥发油含油水体的制备 采用共水蒸馏法制备挥发油含油水体，分别称取3个批次的荆芥等药材500 g，加15倍量水，收集10倍量的蒸馏液，备用。 　　2.2 浊度测定 取样品20 mL，在恒温水浴中保持10 min，测定样品40 ℃时的浊度值，重复3次，求平均值。 　　2.3 黏度测定 取样品16 mL，测定样品40 ℃时的黏度值，重复3次，求平均值。 　　2.4 电导率测定 取样品20 mL，在恒温水浴中保持10 min，测定其40 ℃时的电导率，重复3次，求平均值。 　　2.5 盐度测定 取样品20 mL， 在恒温水浴中保持10 min， 测定其40 ℃时的盐度，重复3次，求平均值。 　　2.6 pH测定 取样品20 mL， 在恒温水浴中保持10 min， 测定其40 ℃时的pH，重复3次，求平均值。 　　2.7 密度测定 取样品16 mL，按2010年版《中国药典》一部相对密度测定法之韦氏比重法测定样品40 ℃时的相对密度，重复3次，求平均值。 　　2.8 表面张力的测定 取样品10 mL，以自制的表面张力测定仪器，在恒温水浴中保持10 min，按照最大气泡法测定其40 ℃时的表面张力，重复3次，求平均值。 　　2.9 挥发油指纹图谱的测定和相似度的计算 色谱条件：色谱柱为XE-60弹性石英毛细管柱（20%氰乙基硅橡胶，0.53 mm×20.0 m，0.25 μm）；氢焰离子化检测器（FID）；检测器温度180 ℃；载气氮气，流速1.0 mL·min1；分流比为25∶1；程序升温40 ℃持续3 min，再以20 ℃·min1升至180 ℃，在180 ℃持续1 min，进样体积1 μL。 　　采用药典委