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傅立叶红外光谱技术在纤维成分检验中的应用 　　摘 要：文章介绍了傅立叶红外光谱（FTIR）在纤维检验中的基本原理和常用的红外光谱技术，并主要讲述了傅立叶红外光谱技术在纤维成分检验中的应用进展，包括在纤维定性和定量方面中的研究进展。 　　关键词：红外光谱；纤维；定性；定量 　　1 傅立叶红外光谱（FTIR）在纤维检验中的基本原理 　　傅立叶变换红外光谱仪（简称FTIR）具有扫描速度快、高分辨率、测定光谱范围宽等特点，并配备有功能很强的计算机系统，已经成为最有用的分析手段之一。在纺织品纤维检验中，当连续波长的红外光照射到纤维样品时，纤维分子就会选择吸收与其所含官能团固有振动频率相等的红外光，发生能级的跃迁，从而产生红外吸收光谱。红外光谱中的每一个特征吸收谱带都包含了试样分子中基团和化学键的信息。不同纤维的官能团不同，或单体的连接方式和空间相对关系不同，其产生的红外吸收峰的峰位和强度都会有所差异，将试样的红外光谱与已知红外光谱进行比较从而鉴别出纤维来[1]。 　　傅立叶变换衰减全反射红外光谱法（ATR-FTIR）是分析物质表层成分结构信息的一种技术，它具有对样品无破坏性、操作方便迅速、灵敏度高等优点[2]。ATR-FTIR可以有效地得到聚合材料的红外图谱，制样简单、非破坏性、能够保持样品原貌进行测定，可以实现原位、实时、无损测量，这对于各种纤维成分的定性鉴别特别方便。ATR 光谱法是一种表面取样技术， 所获得的主要是样品表面层的光谱信息， 因此尤其适合观测样品表面的变化[3]。 　　2 在纤维成分检验中常用的红外光谱技术 　　2.1 FTIR透射光谱技术 　　常规FTIR透射光谱分析方法不仅可以鉴定未知纤维的种属，还可以对简单的混纺样品进行混纺率的定量测定等，该方法比较成熟，被广泛地应用在纤维检验实践中。透射红外光谱分析方法，重点是样品的制样过程，不同的纤维要选择不同的制样方法，否则就会得不到预期的效果。制样方法主要有溴化钾压片法和溶解薄膜法、熔融铸膜法。溴化钾压片法适用于可用切片切成粉末的纤维，溶解薄膜法适用于锦纶、醋纤、氯纶等纤维，熔融铸膜法适用于热塑性合成纤维。上述制样方法都存在过程繁琐的缺点，近年来各种现代化红外附件的成功应用，为FTIR纤维检测提供了很大的便利[1]。 　　2.2 衰减全反射红外光谱技术 　　为克服红外光谱制样繁琐以及某些样品难以制样的不足，20 世纪 60 年代初出现了衰减全反射（ Attenuated Total Refraction，ATR） 红外附件。80 年代初将 ATR 技术开始应用到傅立叶变换红外光谱仪上，产生了傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪（ Attenuated Total internal Reflectance Fourier Transform Infraredspectroscopy，简称 ATR-FTIR） [4]。ATR 的应用极大地简化了测试的流程，使纤维成分的检测变得方便而快捷。ATR技术对于分析纺织纤维样品，分析速度快、对样品无损坏、不消耗化学药品，结果准确可靠。 　　当二组分混合纤维的混合比在30%～70%范围内时，多数混合纤维的ATR谱图中出现两种纤维的独立特征峰，据此可以鉴别混纺纤维。少数难以鉴别的混纺纤维，可以先确定一种纤维，再以其作为参比光谱做差谱分析，从而对第二组分纤维进行定性分析。由于对光谱差减的次数越多结果越不可靠，因而目前运用ATR法鉴别混纺织物主要二组分织物和少数三组分织物，四组分以上的就很困难了。这也是红外光谱仪不能大量有效应用在纤维定性分析上的主要原因之一[5]。 　　2.3 近红外漫反射光谱分析 　　因为物体对光的散射率随波长的减少而增大，近红外谱区光的波长比中红外区短，其散射的效率比中红外区高，因此近红外谱区适合做漫反射光谱或散射光谱分析，可以得到较高的信噪比和较宽的线性范围。适用于固态、液体和气态样品的检测。近红外光谱的信息量丰富、图谱的稳定性高、取得图谱比较容易，结合现代数学方法和计算机技术，可以从复杂背景中提取微弱信息[6]。通过将近红外光谱所反映的样品基团或组成与用参比方法测得的数据采用化学计量学方法建立校正模型，然后通过对未知样品光谱的测定和建立的校正模型来快速预测其组成[7]。近红外漫反射光谱分析是一种极有发展前途的光谱技术。 　　2.4 显微红外光谱技术 　　傅立叶变换红外光谱加一个红外显微镜附件就可进行显微红外光谱分析，可以进行单根纤维的检测。显微傅立叶变换红外光谱法是一种微量分析技术，它的特点有：灵敏度高，检测限低，极少的样品（几纳克）就能获得很好的红外光谱图；样品制备简单，对不透光样品可直接测定反射光谱；显微镜光路调节简单，容易实现显微镜对样品待分析部位定位；分析过程不会对样品有任何损坏