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浅谈制药设备清洁分析方法验证
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浅谈制药设备清洁分析方法验证
李秋菊 张全冰
(陕西汉江药业集团股份有限公司,陕西汉中 723000)
摘 要:按照GMP要求,制定清洁分析方法验证方案,通过对化学残留物检测分析方法验证,确认可适用于清洁验证的分析方法。
关键词:GMP化学残留物 清洁分析方法验证
在制药工业生产中,一条生产线往往能生产几个产品或原料药, 倍值在工作曲线上对应的待测物浓度即为估算的检出限。
因此现版 GMP要求在药品生产过程中必须对生产设备进行有效的清 2.1.2非仪器分析中的方法:
洁 ,以防止本产品对后续生产的产品造成化学物质或微生物 的污染, 用已知浓度的被测物 ,试验出其能被可靠地检测出的最低浓度或量。
从而而影响了后续产品的质量和安全性。为了能有效的检测出设备中 2.2定量限 (LOQ)
的化学残留物,应使用经验证的、检出灵敏度高的检验方法来检测污 LOQ是指信噪比为 10:1时的被分析物浓度.LOQ是符合一定的精
染物 ,即进行清洁分析方法验证。 密度和线性要求的最低浓度。其验证方法如下:
通常清洁分析方法验证包括:取样方法验证和检验方法验证。 2.2.1仪器分析中的方法 :
一 、 取样方法验证包括 方法一 :把已知低浓度供试品溶液分别重复测定六次,计算测得
1.棉签取样方法验证 信号的平均值与信噪比,以信噪比为 1O:l时的相应浓度或注入仪器
取样过程需要验证 ,通过 回收率实验验证取样过程的回收率和重 的量定为检出限。
现性,通常取样回收率和检验方法回收率结合进行 ,总回收率一般不 方法二:平行测量空白六次,计算背景响应值得标准偏差,其 10
低于 70%,RsD不大于 20%。 倍值在工作曲线上对应的待测物浓度即为估算的定量限。
验证方法如下 : 2.2.2非仪器分析中的方法:
1.1准备一块与设备表面相同的材质。 用已知浓度的被测物 ,试验出其能以较好的准确度和精密度检测
12在钢板上划出 l0IOCM 的区域。 出的最低浓度或量。
1.3将 2O倍限度量的待检测物溶液 ,定量装入经校验注射器。 3.线性 /范围
1.4其溶液均匀涂抹在 10 IOCM 的区域内。 31线性
1.5自然干燥或电吹风温和干燥。 线性系指在设计范围内,测定结果与试样中被测物浓度呈正比关
1.6用选定的擦拭溶剂润湿棉签左右或上下前进式进行擦拭。 系的程度。测量方法简述:在规定的范围内,以系列样品测得的结果
17将擦拭棉签放入棉签管中,加入预定溶剂5ml,超声萃取 。 和被测物浓度进行函数作图,再用最小二乘法进行线性回归。必要时。
1.8用经验证的检验方法 ,计算回收率和回收率的RSD。 测试结果可经数学转换 ,再进行线性回归汁算,应列出回归方程 、线
2.淋洗的取样方法根据管路设计,选择淋洗线路下游或最低点的 性相关系数 。线性的相关系数应不低于O99,浓度范围应达到残留物
几个取样口,分别按照微生物取样和化学取样规程在最后一步淋洗近 限度的50%~l50%。
结束时取样 。淋洗法样品可对冲洗液直接检测也可以对冲洗液稀释后 3.2范围
检测,无论是直接检测还是稀释后检测都应在接到样品后先将样品同 范围系指能达到一定精密度 、准确度和线性 ,
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