药物分析第十八章-制剂分析.pptVIP

取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020 mol/L, T=18.08 mg/ml) 22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为180.16。 阿司匹林片的含量测定 例2 异烟肼片含量测定 结果计算 片剂、注射剂中药物的含量测定 2 分光光度法 1)百分吸光系数法 E1% 1cm A= CL 标示量% = × D ×平均片重 W × 标示量 ×100% E1% 1cm A 1 100 × L 片剂、注射剂中药物的含量测定 例1 VB2片含量测定（中国药典2000年版） 取20片称重0.2408g（标示量10mg/片）,研细,精密称取0.0110g,置1000mL量瓶, 加冰醋酸5mL与水100mL,加热溶解后加 4%NaOH 30mL,用水定容到刻度,照分光光度法，在444nm测吸光度为0.312. =323. 计算标示量%. E1% 1cm 片剂、注射剂中药物的含量测定 标示量% = × 1000×0.0120 0.0110 ×0.01 ×100% 323 0.312 1 100 × = 105.37 片剂、注射剂中药物的含量测定 标示量% = × D ×平均片重 W × 标示量 ×100% E1% 1cm A 1 100 × L 例：某注射液含量测定方法 已知：被测物的 =481 注射液标示量：0.5g/20ml D=200×250/5=10000 求：标示量% E1% 1cm 片剂、注射剂中药物的含量测定 标示量% = × 10000 481×100×3 × 0.5/20 ×100% 0.376 =104.2 片剂、注射剂中药物的含量测定 标示量% = A ×D E1% ·100 ·VS ·标示量 ×100% 1cm 2)对照品比较法 是在同样条件下分别配制对照品溶液与样品溶液在选定波长处分别测定吸收度. E1% 1cm A 对= C对L 根据A= CL E1% 1cm E1% 1cm A样 = C样L C对 C样 A样 A 对 = 因此 × C对 A样 A 对 = 则 C样 片剂、注射剂中药物的含量测定 A样× C对× D × 平均片重 标示量% = A 对 × W × 标示量 ×100% 片剂、注射剂中药物的含量测定 3 高效液相色谱法(HPLC) 是在同样条件下分别配置对照品溶液与样品溶液在选定波长处分别测定峰面积. C对 C样 A样 A 对 = 根据 × D × 平均片重 标示量% = A 对 × W × 标示量 ×100% × A样 C对 × C对 A样 A 对 = 则 C样 片剂、注射剂中药物的含量测定 黄体酮的含量测定 内标溶液的制备：取己烯雌酚25.0mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 测定：取黄体酮对照品25.6mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置于25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取5μL注入液相色谱仪，记录色谱图，测得黄体酮峰面积为537808，己烯雌酚峰面积503246； 另取样品24.6mg，按同法测定。记录色谱图，测得黄体酮峰面积为519397，己烯雌酚峰面积497048，求黄体酮的百分含量。（101.8%） 平均片重0.3g以下片剂重量差异限度为： A. ±1.0% B. ±3.0% C. ±5.0% D. ±7.5% E. ±10% 注射用无菌粉末，平均装量为0.50 g以上时，其装量差异限度为： A. ±15% B. ±10% C. ±7% D. ±5% E. ±1% 以淀粉、糊精等作为稀释剂时，对片剂的主药进行含量测定，最有可能受到干扰的测定方法是： EDTA 滴定法 氧化还原滴定法 HPLC法 GC 法 酸碱滴定法 含量均匀度的检查主要针对 小剂量的片剂 大剂量的片剂 水溶性药物的片剂 难溶性药物的片剂 以上均不对 片剂常规检查项目有： 粒度 融变时限 重量差异 崩解时限 干燥失重 注射剂中细菌内毒素检查方法有： 凝胶法 光度测定法 酸碱滴定法 氧化还原法 比色法 药物制剂的检查中，一下说法正确的有： 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 除杂质检