RP-HPLC法测定鼻舒适片中芍药苷的含量.docVIP

RP-HPLC法测定鼻舒适片中芍药苷的含量 作者：杨庚生，李少玲，程永红，欧阳惠芳，卢 绵，吴爱銮 【摘要】 目的 建立鼻舒适片中芍药苷的含量测定 方法 。方法 采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。选用ODS色谱柱，芍药苷以0.025mol/ L磷酸二氢钾溶液－乙腈（89：11）为流动相；检测波长为230nm。结果 芍药苷在0.07976～3.988μg范围内线性关系良好，γ=0.9999，平均回收率100.2%，RSD为2.7%。结论 鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确，本含量测定方法可用于鼻舒适片的定量检测。 【关键词】 鼻舒适片；芍药苷；高效液相色谱法 【Abstract】 Objective To establish the content determination of Paeoniflorin in Bishushi tablet.Methods HPLC was performed to determine on ODS column,the mobile phase consisting of 0.025mol/L potassium dihydrogen phosphate and acetonitrile（89:11）,and its detection wavelength at 230nm.Results Paeoniflorin showed a good linear relationship in the a range of 0.07976～3.988μg,γ = 0.9999. The average recovery was 100.2％ and RSD was 2.7％.Conclusion The established method are accurate,reproducible and can be used for the quantitation control of Bishushi tablet. 【Key words】 Bishushi tablet；Paeoniflorin；HPLC 鼻舒适片由苍耳子、野菊花、墨旱莲、防风、白芍等十一味药物组成的中药制剂，清热消炎，通窍。用于 治疗 慢性鼻炎引起的喷嚏、流涕、鼻塞、头痛，过敏性鼻炎，慢性鼻窦炎。鼻舒适片收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第七册。原标准项下，没有定量检测项目［1］。为了有效控制本品的质量，进行了定量 研究 ，制定了芍药苷的高效液相色谱定量的方法，该方法专属性好，重现性好，能有效控制产品的质量。现报告如下。 　　1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，Agilent WVD检测器；Agilent DAD检测器（上海安捷伦公司）；依利特 Hypersil C18（10/120/7100），5μm，4.6mm×250mm。 1.2 试药 芍药苷化学对照品（ 中国 药品生物制品检定所，批号：110736-200422，供含量测定用），甲醇、乙腈（色谱纯，TEDIA company INC.，USA），磷酸二氢钾（ 分析 纯），水（重蒸馏水）。 　　2 方法与结果 2.1 色谱分析条件 依利特 Hypersil C18（5μm，4.6mm×250mm）色谱柱；以0.025mol/ L 磷酸二氢钾溶液－乙腈（89: 11）为流动相；检测波长为230nm； 流速为1.0ml/min。在此条件下芍药苷与其他组分达到基线分离，分离度大于1.5。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 2.3 供试品溶液的制备 取鼻舒适片10片，除去包衣，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理45min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.4 阴性对照品溶液制备 取自制不含白芍的处方量制剂样品，按供试品制备 方法 ，制成阴性对照溶液。 2.5 准确度试验 精密吸取0.2714mg/ml的芍药苷对照品1、2、3ml各3份，分别加入50ml锥形瓶中，水浴蒸干。精密称取0.25g 供试品（B6A003，含量1.037mg/g，平均片重0.287g）加入上述锥形瓶中，按质量标准方法处理，吸取10μl注入液相色谱仪中进行含量测定， 计算 回收率，结果见表1。 2.6 重复性试验 取供试品溶液溶液，按含量测定方法重复测定6次。芍药苷峰面积RSD为1.3%。 2.7 专属性试验 制备对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液溶液，精密吸取各10μl，注入液相色谱仪，照上述色谱条件试验，记录色谱图。结果供试品色谱图中有与芍药苷标