氢化物原子荧光法测定稻谷中无机砷的研究.pdfVIP

鬻 带 第 38卷 氢化物原子荧光法测定稻谷 中无机砷的研究 ·39 · ～ l{与芥一 氢化物原子荧光法 一．1{分晰一带～ 测定稻谷中无机砷的研究 睾 史 玮 吴 岩 霍 岩 罗蓰超 (吉林省粮油卫生检验监测站 130061) 摘 要 为研究稻谷 中无机砷含量及分布，分别以稻谷、糙米、大米、米糠作为检验样品， 采用氢化物原子荧光法测定无机砷；对无机砷 的测定方法(GB／T5O09．11原子荧光光度法)的 实验步骤做 了部分改进 ，加标 回收率为 93．8 ～1O0．O 。 关键词 原子荧光光度法 无机砷 稻谷 砷的化合物一般都有剧毒，能引起急性和慢性 适量 的水并稀释至 500mL。 中毒，可造成神经系统病变和心脏及脑组织缺血引 2．O％硼氢化钾 (还原剂)：称取 10g硼氢化钾 起的虚脱、意识消失等_l1]。含砷农药的使用及含砷 溶于500mL预先配制的 0．5 氢氧化钠溶液 中，且 “三废”的排放所造成的环境污染 ，都会对粮食造成 最好现用现配。 污染。三价无机砷剧毒，而五价砷及有机砷毒性较 2 分析步骤 小。因此，以毒性强的无机砷作为评价标准更具卫 生学意义嘲。我国GB2715粮食卫生标准 中无机砷 2．1 试样处理[ 限量指标为大米≤O．]5mg／kg，小麦粉≤0．1mg／ 称取 2．50g样品(过 80目筛)一加入(1-4-1)盐 kg，其它≤0．2mg／kg_l3]。本文依据稻谷中无机砷 酸20mL，混匀一置于 60~C水浴锅 18h，期间多次 含量和所用仪器的最佳使用条件对 GB／T5009．11 振摇一取出冷却，用(1+1)盐酸定容至25mI，摇匀 无机砷的测定第一法氢化物原子荧光光度法实验步 一 脱脂棉过滤，取 4mI滤液一加碘化钾～硫脲混 骤做 了部分改进 ，改进 内容包括 ：标准系列浓度范围 合液 lmI、正辛醇8滴、加水定容至 10mI，摇匀一 和仪器的参考操作条件。为研究稻谷中无机砷含量 放置 10rain后i贝4定无机砷含量。同时做试剂空 白 及分布，分别以稻谷、糙米、大米、米糠作为检验样 试验 。 品，用氢化物原子荧光法测定无机砷含量，实验结果 2．2 标准系列 ] 表明无机砷在稻谷各部分即稻壳、糙米、大米、米糠 分别吸取0．1x／g／ml三价砷标准使用液 0、0． 中含量分布不均匀，其中米糠中无机砷含量最高。 2、0．4、0．6、0．8、1．0、1．2ml，分别加 (1+1)盐酸 4 糙米样品加标后测定，回收率为93．8 ～lOO．0 。 ml，碘化钾一硫脲混合液 1m1，正辛醇8滴，定容 1 材料 至 10ml，三价砷浓度分别为 0、2．0、4．0、6．0、8．0、 1O、12ng／mI。 1．1 样品 2．3 仪器条件 ] 2O份粳稻谷 光电倍增管电压：270V ；灯电流：60mA ；原子 】．2 主要仪器