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第39卷 同时分析粮食中敌敌畏等六种有机磷农药气相色谱条件的选择 。49 · 业 坐 业 坐 妇 业 坐 坐 业 业 ；谷物化学与品质分析：； 恭 恭 芥 带 桊 带 弗 芥 芥 芥 蒂 芥 芥 同时分析粮食中敌敌畏等 六种有机磷农药气相色谱条件的选择 程兴杰 李万军 李雅莲 (沈阳市粮油检测计量所 110021) 陈兆庆 (大连庄河市粮油检测站 116400) 摘 要 对气相色谱法检测粮食中敌敌畏、敌百虫、马拉硫磷、辛硫磷、杀螟硫磷、甲基嘧 啶磷等6种有机磷农药残留量的色谱条件进行优化选择，比较了不同毛细管柱的分离效果，选 择了气体的最佳流量和程序升温的最佳起始温度 ，使保留时间相差很小的组分得到了较好的 分离，并提出了解决柱头污染的有效方法。 关键词 气相色谱 毛细管柱 有机磷农药 有机磷农药是指在组成上含有磷的有机杀虫 管及玻璃棉的办法加以解决，增加了色谱柱的使用 剂、杀菌剂。敌敌畏、马拉硫磷、甲基嘧啶等主要用 寿命。方法的灵敏度高，测定结果比较理想。 于原粮防虫和粮仓消毒，敌百虫、辛硫磷、杀螟硫磷 1 实验材料 主要为田间杀虫剂。由于有机磷农药具有广谱、高 效杀虫的特性，目前已成为我国使用最广泛的一类 1．1 仪器及色谱柱 农药。国标 GB2763--2005对上述 6种有机磷农药 1．1．1 GC一2010日本岛津气相色谱仪配备火焰 的最大残留限量做了规定。 光度检测器(FPD)。 国家标准GB／T5009．20--2003((食品中有机磷 1．1．2 毛细管柱 固定相为非极性的(5 二苯基、 农药残留量的测定》中不包括甲基嘧啶磷的检测，而 95 二甲基聚氧烷)0．32×30mm，dr=0．25gm 的 甲基嘧啶磷的测定方法为国家进出口商品检验行业 色谱柱，以下简称色谱柱 I。 标准SN0137—92{出口粮谷中甲基嘧啶残留量的 固定相为中等极性的(14腈丙苯基、8696／二甲 检验方法》。为了减少操作环节，提高工作效率，达 基聚硅氧烷))0．53×30mm，dr=0．5ttm，以下简称 到一次提取、净化、浓缩，一次进样、同时分析的目 色谱柱 Ⅱ。 的，本文研究了用气相色谱仪同时测定 6种有机磷 固定相为非极性 (5％二苯基、95％二甲基聚氧 农药的色谱条件，并对其进行了优化选择。首先对 烷))O．32×30miTt，dr=0．5ptm的色谱柱，以下简称 不同极性、不同管径的色谱柱进行了比较，经过实验 色谱柱Ⅲ。 发现 6种有机磷农药中甲基嘧啶磷很难分离，两者 1．2 主要化学试剂 的保留时间相差很小，仅为0．36S，有的色谱柱把这 两种成分叠加成一个色谱峰无法分离，所以经筛选， 1．2．1 丙酮 色谱纯。