超声波提取牡荆挥发油化学成分的GC-MS分析.pdfVIP

第18卷 第4期 广西工学院学报 Vld．18 No．4 2007年12月 JOURNAL OF GUANGXI UNIVERSITY OF TECHNOLOGY Dee．2Oo7 文章编号 1004．6410(2007)04．0050—03 超声波提取牡荆挥发油化学成分的GC．MS分析 黄 琼 ，一，陈丽芬2，李鑫宇 ，黄治豪 (1．广西工学院生物与化学工程系，广西柳州 545006；2．广西大学化学化工学院，广西南宁 530004) 。 摘 要：采用超声波法提取牡荆挥发油，运用毛细管气相色谱一质谱联用法，对其化学成分分别进行分析和鉴定，共 鉴定出21’个化合物，并用面积归一化法测定各化合物在挥发油中的相对含量。其中挥发油的主要成分确定为十六 酸(15．9％)、邻苯二甲酸异丁基酯(14．43％)、苯酚(13．61％)、雪松醇(4．08％)．本研究为牡荆的开发利用提供了实 验依据。 u 关 键 词：牡荆；超声波法；挥发油；GC~MS 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 牡荆[Vitex negundo L．vat．cannablfolia(Sieb．et Zucc．)Hand．一Mazz]，马鞭草科牡荆属植物，别名铺香、 午时草、土柴胡、蚊子柴、山京木、土常山、野牛膝、布惊草[川。为落叶灌木或小乔木，生于向阳山坡、路旁、草 丛、及灌木丛中，广布于长江流域及南部各省IX[z]，是一种生长速度快、萌蘖力强的可再生植物，资源丰富。 牡荆叶中含有丰富的挥发油，它具有明显的祛痰、镇咳、平喘的作用，是治疗慢性气管炎的有效药物，由它制 成的牡荆油胶丸已被载入我国药典【3J。 牡荆挥发油化学成分的研究曾有过一些报道【4]，但用超声波提取法萃取其挥发油的文献目前未见。本 文尝试用超声波提取法萃取牡荆挥发油，并运用毛细管气相色谱一质谱联用法结合计算机检索，对挥发油的 化学成分进行了分析鉴定。 1 材料与方法 1．1 主要仪器与试剂 GCM~2010气相色谱一质谱分析仪(日本岛津公司)，KBS-1200型数控超声波细胞粉碎机(昆山市超声 仪器有限公司)，乙醚、无水硫酸钠(均为分析纯，广州化学试剂厂)、Nac1． 1．2 试验方法及结果 1．2．1实验方法 样品采集于广西南宁市郊区，样品自然晾干后剪碎，称20 g置于500 ml烧杯中，加蒸馏水 为溶剂，用量刚好浸没物料，将此烧瓶置于连续超声波发生器中进行超声萃取，超声功率为50％(600 W)，萃 取总时间30 min，其中工作4 s，休息5 S，常温。超声结束后，取出冷却至室温，倒出溶液，再加入新鲜的蒸馏 水重复以上步骤至超声时间累积到60 min．将所提溶液过滤于烧瓶中，合并滤液加入Nacl至饱和，乙醚萃 取后用无水硫酸钠干燥，静置24 h．重复实验三次，蒸馏后称重。 1．2．2挥发油成分分析条件 气相色谱条件：色谱柱为石英毛细管柱DB5MS(30 mX0．25 minX0．25 tan)，柱 温60℃，以5℃／min梯度升温至250℃，然后保持至分析完成，载气：He，柱前压9o．2 KPa，扫描范围：40 amu-500 alTIU． 质谱条件：离子源为EI，离子源温度：200℃，电子能量：70 eV，倍增电压：8o0 V，接口温度：250℃． 、 收稿日期：2007—06—05 基金项目：广西科技攻关项目资助(桂科攻0480005)，广西大学科学技术研究重点基金项目资助(20o3 zDoo5)，广西工学院青年科学基 金项目资助(院青05007)． 作者简介：黄琼(1977一)。女，广西贵港人，广西工学院生物与化学工程系讲师，工学硕士。 ． 第4期 黄 琼等：超声波提取牡荆挥发油化学成分的GC~MS分析 51 2 结果与讨论 重复实验三次得挥发油收率依次为1．45％，1．60％，1．49％，平均得率 1．51％ ．挥发油是棕色清澈液 体，有特殊的香味。经GC-MS检测得总离子图(见图1)，对总离子流图中的各色谱峰经质谱扫描后得对应 的质谱图，质谱数据库检索以及查阅相关文献【 ， 确定其化学结构，以面积归一法测定挥发油各组分