高效液相色谱测定果汁中脱氢乙酸的方法研究.pdfVIP

第 3O卷第 3期 凯里学院学报 Vo_【3O No．3 2012年 6月 JournalofKailiUniversity Jun．2012 高效液相色谱测定果汁 中脱氢乙酸的方法研究 唐 国芳 (黔东南州质量技术监督检测所 ，贵州 凯里 556000) 摘 要 ：采用高效液相色谱法测定一种果汁饮料 中脱氢乙酸防腐剂的含量，C8色谱柱 (4．6×150 mm)，流动相为 0．02mol／L的 乙酸铵一 甲醇(70：30)，用 1O 的甲酸溶液将流动相的pH调到 3 ～ 4，流速 1．0mL／min；柱温 3O℃；进样量为 5 L；Waters2998光 电二级管阵列检测器在波长 293nm处进行检测．通过调节流动相的pH，能够有效地抑制脱氢 乙酸色谱峰的拖尾现象，更好 地定性和定量，提 高实验的准确性．说 明高效液相 色谱法测定果汁饮料 中脱氢 乙酸防腐剂是可 行 的． 关键词：高效液相色谱法；果汁饮料；脱氢 乙酸 论文编码 ：Doi：10．3969／j．issn．1673—9329．2012．03．2O 脱氢乙酸是近年来在食 品行业广泛使用的食 1．2 色谱条件 品添加剂 ，对容易引起食品腐坏的霉菌、酵母菌、腐 流动相为 0．02mol／I的 乙酸铵 一 甲醇 (70： 败菌有很强的抑制作用，但过量服用会对身体有一 30)，用 10 甲酸溶液调节流动性的 pH 到 3；流速 定的危害 ，易造成肾结石．我国 《食品安全国家标准 1．0mL／min；柱温 30℃；进样量为5 I；检测波长 食品添加剂使用标准》(GB2760—2011)中规定 ， 293nm；按上述色谱条件 ，采用外标法 ，以保 留时 脱氢 乙酸及其钠盐可用于发酵豆制品、腌渍 的蔬 间定性．峰面积定量 ，测定样品中脱氢乙酸的浓度． 菜、果蔬汁(浆)、黄油和浓缩黄油等，最大使用量为 1．3 样 品 的处理 0．3g／kg． 准确称取 2．O～5．0g预先混匀的一般市售果 目前国标液相色谱法 (GB／T 23377--2009)测 汁于25．0mL容量瓶 中，加入 10 氨水 2～3滴 ， 定脱氢乙酸的前处理过程 比较繁琐 ，使用的有机溶 摇匀，用水稀释至刻度，摇匀．静置片刻 ，将上清液 剂较多，加上脱氢乙酸 的特殊性 ，色谱峰易出现拖 过 0．45“m滤膜，上机测定．见图 1、图2． 尾现象，使测定结果 的准确性受到一定的影响．本 文针对脱氢乙酸色谱峰的拖尾现象，以果汁饮料为 对象 ，经过 多次实验验证，通过调节流动相的 pH 来减少色谱峰的拖尾现象，得到 了比较理想 的结 果．具体操作如下． 1 材料和方法 1．1 仪 器和试 剂 时I因／min Waters600E液相色谱仪 ，Waters2707自动进 图 1 空 白样 品色 图谱 样器 ，Waters2998光 电二级管阵列检测器、C8色 1．4 结果计算 谱柱 (4．6×150ram)． 样品中脱氢乙酸含量按以下公式计算 ： 甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，试验用 (l一 )×v ×10一。 v 一 水为去离子水． A —— ～ 7／／ ’ 式中：X，样品中脱氢 乙酸含量 ；C，由标准 曲 收稿 日期 ：20l2