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关于高铬铸铁中P的分析方法研究与讨论 夏蔷 荆、健 金恒松 (沈阳铸锻工业有限公司检测中心) 摘要：采用钼蓝光度法测定高铬铸铁中的磷，结果表明，被测高 还 原 ： 铬铸铁中磷的含量分别为 0．034％和 0．039％，与磷钼酸铵容量法测 (NH4)3PO4．12Mo03+4SnCI2-1-16HN03=H3PO4[(MoO2) 定结果基本一致，相对误差均在 0．005％以内，该方法已用于钢铁中 (4MoO3)]2+3NH4Cl+5HCl+4Sn(N03y4+2MoO2 磷 的测定，结果与认定值相符 ，简便、快速 ，结果满意。 +4H20 关键词 ：分光光度法 钼蓝 高铬铸铁 磷 2实验结果与讨论 近年来高铬铸铁和高铬 白口铸铁做为高硬度 ，高铬耐 2．1磷钼酸铵容量法测定磷 磨的新材料投入生产 ，随着上述新材料的出现给化学分析 试样 以硝酸溶解 ，加高锰酸钾氧化，使磷全部生成正 带来了一定 的困难 ，原有的分析方法对一般性能的钢铁分 磷酸人，然后在一定的酸度条件下，加入钼酸铵溶液，生成 析还是很稳定的，可对高铬铸铁却有一定的困难。 磷钼酸铵沉淀。沉淀经过洗涤至无酸性反应，然后溶解在 化学分析的第一步就是将要分析 的原料通过式样分 过量的氢氧化钠标准溶液 中，过剩的氢氧化钠用当量的硝 解形成离子状态，在经过一系列的化学反应测定结果。 酸钠标准溶液回滴。根据所消耗的氢氧化钠的标准溶液之 高铬铸铁及高铬 白口铸铁 中的P分析难点就是按原 毫升数，计算磷的百分含量。 方法加入氧化性酸(盐硝混酸 1．3～4mL)使金属表面形成 2．2标准 曲线的绘制 固化层，不能达到溶解分离的 目的，原 因找到了，就要解 选取 P含 量分别 为 0．01％ 、0．0204％、0．0296％、 决。经过分析将原氧化性酸改为不氧化的盐酸加过氧化氢 0．046％、0．063％的5个标准样品，按分析步骤操作 ，以蒸 溶解 ，经过试验方法非常稳定 ，结果准确 ，现 已应用到生产 馏水为空 白溶液 ，650nm波长条件下测定吸光度值 ，每个 中。 标准物质平行测定七次，然后以浓度为横坐标 ，吸光度平 1实验部分 A ∞ 们 ∞ 如 O 均值为纵坐标绘制标准工作曲线。结果如下 1．1主要仪器和试剂 表 1 标准物质吸光度测定结果 仪器 ：751一GW 分光光度计 中华人民共和 国上海分 析仪器厂。 试验试剂 ： (1，)盐酸 1：1 ②过氧化氢 ⑧高氯酸 ④亚硫酸钠 ⑤钼酸铵20％一酒石酸钾钠20％(1：1) ⑥氟化铵一氯化亚锡 (先配制氟化铵2．4％备用)每 1OOH毫升氟化铵加入 0．2克氯化亚锡 ，当日使用。 1．2分析步骤 称取 5O毫克试样置于 100毫升三角瓶中，加入盐酸 (1：1