气相色谱质谱联用技术在食品分析中的应用研究.pdfVIP

■r|：^掌■l±掌m*X 擅l 气相色谱／质谱联用技术在食品分析中的应用研究 摘要 本文研究了气相色谱／质谱法测定浓缩苹果汁中丁酰肼和多种拟除虫菊酯 农药残留分析方法，并分析测定了石榴籽、酸石榴皮、甜石榴皮挥发油的化学成 分。本文由以下六部分组成： 第一部分：综述。对食品中农药残留分析方法进展和植物中挥发油成分分 析进行了综述。 第二部分：采用固相萃取技术，用丙酮和正己烷提取，C18小柱净化，用 GC／MS可同时测定浓缩苹果汁中4种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率 在96．6％r108．34％之间，相对标准偏差为1．72％石．86％，最低检出浓度在 0．02扯g瓜g~0．10“g瓜g之间。该方法快速、灵敏、准确，各项技术指标均满足农残 检测的要求。 第三部分：采用先在碱性条件下将丁酰肼水解为不对称二甲肼(uDMH)， 再使水杨醛与UDMH发生衍生化反应的前处理方法，建立了浓缩苹果汁中丁酰 肼农药的GC—MS测定方法。方法回收率在96．『J％一109．16％之间，相对标准 偏差为O．72—5$％，最小检出限为3．OHg／kg。该方法准确、灵敏、高效，各 项技术指标均满足农残检测的要求。 第四部分：利用水蒸气蒸馏法提取石榴籽中的挥发性组分，经气相色谱／质 谱分析，分离出66个峰，鉴定了58种化合物，占总峰面积的94．31％，其中含 量较高的组分是癸烷、风信子质、十一烷、天竺葵醛、十二烷、苯并噻唑、2，6一 二叔丁基对甲酚、棕榈酸、二十四烷。 第五部分：利用水蒸气蒸馏法提取酸石榴和甜石榴皮的挥发组分。用气相色 谱．质谱联用技术分别检出81个和91个峰，鉴定了66种和82种化合物，分别 占总峰面积的92|24％和98．22％。其中含量较高的组分为2，6．二叔丁基对甲酚、 肉豆蔻酸、棕榈酸、亚油酸、月桂烷。 第六部分：采用顶空．气相色谱法对秦龙苦素中的苯、甲苯、对二甲苯、正 己烷等有害物质进行分析，并讨论了流速、柱温、水浴温度、平衡时间、进样次 数等对测定的影响。该方法的测试结果表明：最小检出限为3pg／L～98p∥L，相 对标准偏差为O．59％一2．64％，样品的回收率为97．2％v120．O％。该方法简便、快 速、灵敏、重现性好。 关键词：浓缩苹果汁；丁酰肼；水杨醛；拟除虫菊酯类；残留；固相萃取：挥发 油；石榴籽；酸石榴皮：甜石榴皮；气相色谱／质谱；秦龙苦素；溶剂残留；顶 空．气相色谱法。 Wj℃^4b|■±掌‘位—№l AbsI|1ct onFoOd GC·MS Study Analysisby 7rechnology Abstract 4 and oIdeterminatlonlbrd枷lnozlde Thismesisstudiesthemethods in concentrateandvolatileo订矗Dm residues pyrethroidspesticides applejuice punica seedsa11d GC—MS．Itincludes aSfollows： husks s济parts granat岫L by revive melhods infoodandessenlia】 PaftI：Review．A ofana】ytic ofpestjcide on