HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷含量.doc

HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷含量[摘要] 目的：建立HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷含量的方法。方法：色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)，流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61），流速为1.0 ml/min，检测波长为283 nm。结果：橙皮苷的线性范围为6~48 μg/ml，r=0.999 03；平均回收率为100.57%，RSD=0.99%。结论：本方法操作简便、准确，重复性好，可作为该制剂的定量分析方法。 [关键词] 金果饮咽喉片；橙皮苷；HPLC [中图分类号]R917[文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2007）08（b）-086-02 Determination of hesperidin in Jinguoyin Yanhou Pian by HPLC PIAO Chun-xiang1，JIN Dong-ri2，ZHANG Shan-yu3 （1.Forest Science Department,Agricultural College of Yanbian University,Longjing133400, China；2. College of Science and Engineering，Yanbian University，Yanji133002，China；3.Medical School of Yanbian University，Yanji 133002，China） [Abstract] Objective: To establish the method for determining the content of hesperidin in Jinguoyin Yanhou Pian by HPLC. Methods:The column was C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) with methanol-HAc-water（35∶4∶61)as the mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min and the detective wavelength was 283 nm. Results:The calibration curve was linear at a range of 6~48 μg/ml for the tesperidin(r=0.999 03).The average recovery was 100.57% and the related standard deviation(RSD) was 1.68%. Conclusion: The method is simple and accurate with a good reproducibility and can be used as quantitative analysis method for this preparation. [Key words] Jinguoyin Yanhou Pian；Hesperidin；HPLC 金果饮由地黄、胖大海、西青果、陈皮等10味中药组成，具有养阴生津、清热利咽、润肺开音的功效[1]。陈皮中的橙皮苷具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、缩短流血时间等作用[2]。金果饮收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第五册，标准中只有鉴别，无定量指标。为了控制金果饮咽喉片的质量，本研究建立了HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷含量的方法。实验结果表明，本方法简便、快速、准确。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 HITACHI液相色谱仪（包括HITACHI Integrator D-7500，HITACHI Pump L-7150，HITACHI Detector L-7420UV-VIS；HP 1100 LC/MS 1949 A，美国安捷伦公司（惠普公司）制造） 1.2 试药 橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，110721-200211）；金果饮咽喉片（按《中华人民共和国卫生部药品标准-中成药制剂》中收载的制备方法自制）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）；流速为1.0 ml/min；检测波长为283 nm；柱温35℃；进样量 10 μl。 2.2 对照品贮备液的制备 精密称取橙皮苷对照品3.0 mg，置25 ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理2 min使溶解，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。 2.3 供试品溶液的制备 取金果饮咽喉