分析化验 分析规程 水中联氨的测定.doc

水中联氨的测定 方法一 对二甲氨基苯甲醛法 1 适用范围 本方法用于锅炉水中联氨的测定。测定范围为2ug/L-100ug/L，联氨含量大于100ug/L的水样应稀释后测定。 2 方法概要 在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。 联氨在碱性条件下容易被氧化，氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低，芳香胺类例如苯胺将干扰测定，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。 3 仪器 3.1 分光光度计(752型、722S型或其他类似性能的分光光度计)； 3.2 比色管50mL； 4.1 重铬酸钾(基准试剂)。 4.2 2mol/L硫酸溶液：量取55.6mL 浓硫酸，慢慢加入到300mL 水中，并稀释到500mL 搅匀，冷却。 4.3 10g/L淀粉指示剂：称取1.0g可溶性淀粉置于研钵中，加少许试剂水研磨成糊状物，徐徐注入100mL 煮沸的试剂水中，再继续煮沸5min，放置，取上层清液使用。此溶液应使用前制备。 4.4 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 4.4.1 配制 称26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠 (Na2S2O3)，溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置一周后过滤备用。 4.4.2 标定 称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘量瓶中，加入25mL 试剂水溶解，加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL 混匀。于暗处放置10min。加150mL 试剂水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，到溶液呈淡黄色时，加10g/L淀粉指示剂1mL， 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，按式(1)计算： 式中：G—重铬酸钾的重量，g； V1—标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V2mL； 0.04903 4.5 0.1 mol/L碘标准溶液。 称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解后，用一级水稀释至1000mL 混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。 4.6 盐酸溶液(1+99)：量取1mL 浓盐酸加入到99mL 水中，混匀。 4.7 80g/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠80g于1000mL 烧杯中，加600～700mL 水，不断搅拌溶液，稀释至1000mL。 4.8 1mol/L硫酸溶液：量取27.8mL 浓硫酸，慢慢加入到300mL 水中，并稀释到500mL 搅匀，冷却。 4.9 10g/L酚酞指示剂(乙醇溶液)：称取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释到100mL。 4.10 联氨标准溶液 4.10.1 配制 称取0.410g硫酸联氨(N2H4.H2SO4)或0.328g盐酸联氨(N2H4.2HCl)，溶于已加有74mL 浓盐酸的500mL 一级水中，转入1L容量瓶中，用一级水稀释至刻度(此溶液为联氨贮备液)。 4.10.2 标定 量取20.0mL 贮备液，用试剂水稀释至100mL，/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点，记录消耗氢氧化钠溶液的体积A mL。 20.0mL 贮备液，注入250mL 具有磨口塞的锥形瓶中，用一级水稀释至100mL，(A+2)mL 80g/L氢氧化钠溶液，用棕色滴定管精确加入10mL 0.1mol/L碘标准溶液，充分混匀，置暗处3min。 加入1mol/L硫酸溶液2.5mL，0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色)，加入1mL 10g/L淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量，并同时进行空白试验。 贮备液的联氨浓度(N2H4，μg/L)按式(2)计算： 式中：b—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； amL； V—联氨标准溶液的体积，mL； 8 4.11 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液 量取100mL 浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已有300mL 试剂水的烧杯中，冷却后，加入15g对二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后移入500mL 容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中放置在暗处。 由于用不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配制成的溶液颜色有差异，故每换新试剂必须重新绘制工作曲线。 4.12 联氨工作溶液(1mL 含1μg N2H4) 根据贮备液的浓度，取适量贮备液，用盐酸溶液(1+99)稀释100倍。 5 分析步骤 5.1 绘制工作曲线 表一 联氨标准溶液的配制 比色管编号 1 2 3 4 5 6 7 8 联氨工作溶液体积，mL 0 0.25 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 相当水样中联氨含量，μg/L 0 5 10 20 40 60 80 100 5.1.1 按表1取一组联氨工作溶