反相高效液相色谱法同时测定喜树果中的喜树碱、金丝桃苷含量.pdf

维普资讯 第 29卷第 7期 刘展眉等：反相高效液相色谱法同时测定喜树果中的喜树碱、金丝桃苷含量 413 化学试剂，2007，29(7)，413～414；433 反相高效液相色谱法同时测定喜树果中的 喜树碱、金丝桃苷含量 刘展眉 1,2，崔英德 ，陆益民 (1．广东工业大学 轻工化工学院，广东 广州 510090； 2．仲恺农业技术学院 化学与化工系，广东 广州 510225) 摘要 ：建立 了采用 ZorbaxC1。柱 ，流动相为 V(甲醇)：v(o．025moL／L磷酸)=66：45(混合后用三乙胺调至 pH3．0—3．2)，检 测波长360am，流速 0．8mE／rain，柱温 25qC的同时测定喜树果(CamptothecaacumirraeaDecca)中喜树碱、金丝桃苷(Hypefin) 的高效液相色谱方法。喜树碱 、金丝桃苷峰形 良好，与其他组分的色谱达到基线分离。金丝桃苷的线性范围是 0．23— 65 g／mL，回归方程 ：Y=40．929 +100．93，r=0．9988，平均回收率为 102．4％，RSD为 0．76％。测定喜树碱的回归方程： Y=一9。27325+33．57338x，r=1．ooo1，线性范围是 0．10—60．0／zg／mL，平均 回收率为 98．3％，RSD为0．90％。 关键词：喜树果；喜树碱；金丝桃苷；高效液相色谱 中图分类号：0657．7 文献标识码 ：A 文章编号：0258．3283(2007)07．0413．02 喜树 (Camptothecaacuminat)全株含有抗肿瘤 司，纯度为98％)；金丝桃苷标准品(美 国 sigma公 作用的喜树碱 ，而喜树果 中喜树碱的含量较高。 司)；甲醇为色谱纯；磷酸和三乙胺为分析纯；喜树 人们先后从喜树果实、根、树皮中发现 31种化合 果(元健医药有限公司，经广东省医药公司王晓文 物，其 中喜树碱及其衍生物有 10余种，尹锋…还 药剂师鉴定为正品)。 证喜树果中实含有金丝桃、三叶豆苷 。药理试验 1．2 标准品溶液 的配制 表 明。金丝桃苷具有提高动物耐低压缺氧的能力， 精确称取 1mg金丝桃苷标准品置于微量离 有镇静效果 ，对垂体后 叶素引起的急性心肌缺血 心管 中，用移液管精确吸取 1mL甲醇加入微量离 和缺血性脑损伤有保护作用 。用高效液相色谱法 心管 中，摇 匀，作 为 标 准对 照 溶 液，浓度 为 测定喜树碱已有报道 ，本课题组曾用反相高效液 1mg／mL。 相色谱法测定喜树果 中喜树碱 的含量_2J，刘文哲 精确称取 1mg喜树碱标准品置于微量离心 等_3J制定了喜树果中喜树碱和 10．羟基喜树碱的 管中，用移液管精确吸取 1mL甲醇加入微量离心 HPLC分析方法。至于金丝桃苷的分析 ，张忠会_4 管中，摇匀，作为标准对照溶液，浓度为 1mg／mL。 用 RP．HPLC法测定 了山楂提取物 中金丝桃苷的 1．3 色谱条件 含量，许慧君_5J用 RP．HPLC法测定照 山白中金丝 色谱柱为 ZorbaxC】8(4．6mm内径 ×150mm)， 桃苷的含量 ，而还未见有测定喜树果 中金丝桃苷 流动相为 (甲醇)：v(o．025mol／L磷酸)=66：45 含量的报道 ，更未见同时测定喜树果 中的喜树碱 (混合后用三 乙胺调至 pH3．0～3．2)，检测波长 和金丝桃苷的报道。本文采用高效液相色谱法同 360llm，流速 0．8mlMmin，柱温 25℃，进样量 10 时测定喜树果 中的喜树碱和金丝桃苷含量 ，方法