第三章 天然产物成分提取分离方法.ppt

第三章 天然产物成分提取分离方法;第三章 天然产物成分提取分离方法;3、掌握常用溶剂的极性大小及各自的特点； 4、掌握溶剂极性梯度系统分离法； 5、掌握两相溶剂萃取法的原理及影响因素； 6、掌握分配色谱、吸附色谱、凝胶色谱和离子交换色谱的工作原理 7、掌握提取分离过程中人工修饰物的常见条件和因素。;概 述;二、提取分离的前期工作 ;三、综合运用多种分离方法和手段;一、成分种类的复杂性 1、天然药物防病治病的物质基础是其中的有效成分。 2、一种药物中含有结构、性质不尽相同的多种成分。 ;麻黄（Ephedra equisetina ）;甘草（Glycyrrhiza uralensis ）;以麻黄及甘草制得的浸膏或制剂，通常以左旋麻黄素和甘草酸为基准进行质量控制。 其他成分则视为次要成分或者无效成分。;第三章;3、实例 阿托品(解痉止痛) 吗啡(麻醉镇痛);水飞蓟素(保肝) dl-去甲乌药碱(强心);第三章;3、实例 曼陀罗叶生物碱含量随日光照射而升高； 毛地黄叶中毛地黄毒苷含量则相反。 乌头：有毒成分含量随海拔增高而增加。 百合科植物：皂苷含量随植物生长周期而异。 ;4、植物中的化学成分或有效成分的含量会随着生长时间的延长而提高，但不一定成线性关系，即生长到一定时间，其有效成分或化学成分的增长累计速度对植物本身的增长速度会相对减少。;第三章;2、根据提取的目标成分选择合适的提取方法 提取已知成分：查阅文献，比较优劣；根据课题目的和实验室条件设计提取方法。 提取未知成分：先进行化学成分预试，结合临床或药理筛选，确定有效部位后选择适当的提取方法。;第三章;1、分子的结构与极性的关系： 极性官能团：-OH，-COOH，=O（亲水） 非极性官能团：-R，-OR （亲脂） 2、常见溶剂的极性大小顺序 石油醚（有3种沸点的）CS2CCl4 ArHCH2Cl2 CHCl3Et2OEtOAcMe2COEtOHMeOH H2OPy;3、溶剂选择的原则 A、溶剂对目标成分溶解度大； B、与目标成分不发生化学反应； C、溶剂易于回收，经济，安全。;(二)、提取方法：根据提取部位和溶剂选择合适的提取方法。 A、根据药材的粉碎程度、提取时间、温度、设备条件等决定 常用方法：浸渍法、渗漉法、回流提取法等 B、提取容器一般用玻璃、搪瓷、不锈钢材质;(二)、提取方法： 1、浸渍法：将药材用溶剂在常温或加热下浸泡出化学成分 优点：多糖、淀粉等杂质不会被提取出来 缺点：浸出效率差，耗时长 实例：依次用二氯甲烷、甲醇及水在室温条件下对植物成分进行提取。;2、渗漉法：向药材中不断加入新鲜溶剂以渗过药材 优点：提取率高 缺点：溶剂用量大，费时长， 操作麻烦。;3、煎煮法：用水加热煮沸提取 优点：简便 缺点：挥发油易损失，如糖较多则较粘稠 方法：取规定药材，切碎或粉碎成粗粉，置适宜煎器中，加水浸没药材，浸泡适宜时间后，加热至煮沸，保持微沸一定时间，分离煎出液，药渣依法煎出数次（一般为2-3次），至煎液味淡为止，合并各次煎出液，浓缩至规定浓度。 ;4、回流提取法、连续提取法 优点：节约溶剂，提取效率高 缺点：受热易变化的成分不宜选用该法;注意：在不了解植物所含成分稳定与否的时候，一般应避免使用高沸点溶剂的煎煮法和回流提取法，以防植物所含成分发生变化。 实验室：一般用冷浸法 工厂：一般用乙醇热提取;(三)、提取方式： 1、多溶剂分步提取：选用三或四种不同极性的溶剂依次提取（萃取）。（p43） 原理：各成分在不同溶剂中的溶解度不同 方法：由低极性到高极性分步进行提取 石油醚 氯仿 甲醇 水;2、两种溶剂提取—实例：川楝素的提取 药材（Melia toosendan） 醇提液;Melia toosendan toosendanin;3、酸碱性溶剂提取—实例：芦丁的提取 药材（Sophora japonica） 碱提液;Sophora japonica;4、反应溶剂提取—实例：α-山道年提取 药材（Seriphidium cinum ） 碱提液;Seriphidium cinum santonin ;5、单一溶剂提取—常用溶剂：乙醇 优点：对植物细胞穿透力强； 价格便宜； 毒性小； 沸点适中,可反复使用等。 用水提取的缺点：p44;6、抑制或利用酶解 （1）抑制：在提取腈苷或蒽醌苷时，在药材粉末中加入甲醇煮沸片刻 （2）利用：提取皂苷，强心苷时加入酶水解，得到次生苷。;第三章;水蒸汽装置图;举例;第三章;1、安装仪器。（从下至上，从左