新型硅胶键合固定相的合成及其性能研讨.pdfVIP

新型硅胶键合固定相的合成及其性能测定 中文摘要 硅胶键合固定相在高效液相色谱中有着广泛的应用和很 高的理论研究价值。它能完成高效液相色谱所需要的绝大部分 任务。本文介绍了国内外硅胶键合固定相的研究进展、聚硅氧 烷低聚物的两种有效合成途径，制备了一系列不同聚合度(即 不同si．0一si的链长)的聚硅氧烷及其相应的硅较键合固定相。 经键合量分析，红外光谱及高效液相色谱的测定，对含Si—O-Si V 链的硅胶键合固定相进行了确认和表征。f通过固定相的液相色 、 谱性能的测定，进一步讨论了合成聚硅氧烷的方法、不同聚合 度对硅胶键合固定相色谱性能的影响，以及流动相的选择对其 色谱性能的影响。利用硅的3d轨道可与含孤对电子的原子形 成d丌一P丌配键，测定了这种新型硅胶键合相能分离的样品范 围。研究结果表明，在硅胶表面键连上si—O．si链节，其色谱 性能有了很大的改善，并能很好地分离胺炭、醇类、取代苯、 √ 以及苯甲酸酯类、邻苯二甲酸酯类等。， 关健词：5Pm硅胶高效裹相色谱40Pin硅肢 聚硅氧烷硅腋犍奋固定相 新型硅胶键台固定相的台成及其性能测定 1绪论 1．1硅肢犍合相在高效液相色谱中的应用 1．1．1高效液相色谱的发展状况 作为化学分离分析技术的一种，液相色谱法在1906年 由俄国植物学家茨维特(M．S．Tswett)提出，并在1941年 Martin与Synge发明分配色谱法之后形成了体系，但其操作 繁琐，分析时间冗长，因而未受到重视。60年代末，随色谱 理论的发展，色谱工作者已认识到采用微粒固定相是提高柱 效的重要途径。随着微粒固定相(如日立胶“3010)的研制成 功，以及高压输液泵和高灵敏度检测器的成功制造和计算机 的联用，使得液相色谱法获得了新生，产生了高效液相色谱 Performance (High Liquid 称高压，高速液相色谱)。经过近30年的发展，现在高效液相 色谱法在分析速度、分离效能，检测灵敏度和操作自动化方 面，都达到了和气相色谱法相媲美的程度，并保持了经典液 相色谱样品适用范围广、可供选择的流动相种类多和便于用 新型硅胶键合固定相的台成及其性能测定 作制备色谱等特点。至今，高效液相色谱法已在生物工程、 制药工业、食品工业、环境监测、石油化工等领域获得了广 泛的应用，成为一种定型的分析手段u1。 1．1．2载体硅胶 Bonded Stationary 在化学键合固定相(Chemically Phase)的制备中，广泛使用全多孔或薄壳型微粒硅胶作基 体，这是由于硅胶具有机械强度好、表面硅羟基反应活性高、 表面积和孔结构易于控制的特点。 硅肢是正硅酸的缩聚产物，它不是结晶，实际上是由直 径1000nm左右的粒子聚集体。硅胶表面的化学性质仍然是 有很多争论的主题。它的表面确实非常复杂，由羟基和含二 或三个羟基硅烷基的双羟基，以及许多不同形式由氢键键合 的水所组成。在硅胶表面上出现的结构形式如下图1-1【21： 在用硅胶作载体合成键合相时，为增加硅胶表面参与键 合反应的硅羟基数量来增大键合量，所以需要预处理。先进 行活化，可加热至约200C进行活化；或用2mol／1盐酸溶液 新型硅胶键合固定相的合成及其性能测定 件．江”HH、a，H H一凸I．!怍．0i M卜}H洲f哏；；“；。R多O’，H：I；RH，。H气H尸H gI； ＼0，g、o，9、0—8、o，g、0—8、。，g、0一g、o，、a，9、0，9、o，s、o，、0，g、o，9、