鲁米诺―高碘酸钠―没食子酸丙酯化学发光体系研究.docVIP

鲁米诺―高碘酸钠―没食子酸丙酯化学发光体系研究 　　摘要：根据碱性介质中没食子酸丙酯对鲁米诺-高碘酸钠具有较强的增敏作用，建立了化学发光测定没食子酸丙酯的分析方法。结果表明，没食子酸丙酯在8.0×10-7～1.0×10-4 g/L范围内与化学发光强度存在线性关系（R2=0.998 2），对1.0×10-5 g/L没食子酸丙酯溶液测定11次，检出限达到6.4×10-7 g/L，RSD为1.61%。该方法可用于食用调和油中没食子酸丙酯的快速测定。 　　关键词：高碘酸钠；化学发光；没食子酸丙酯；鲁米诺 　　中图分类号：O657.39 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）06-1426-02 　　没食子酸丙酯作为一种常见的抗氧化剂已被广泛应用于食品行业，该化合物可与油脂氧化产生的游离基形成稳定、低能量的结合物，从而终止油脂的氧化反应[1]。与2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和丁基羟基茴香醚等抗氧化食品添加剂相比，没食子酸丙酯具有无毒、安全性高等特点，因此广泛用于食品中，是联合国粮农组织和世界卫生组织批准使用的油脂食物抗氧化剂[2]。 　　目前分析没食子酸丙酯方法报道较多，如分光光度法[2]，安培生物传感器[3]，高效液相色谱法[4-6]，胶束电动毛细管色谱法[7]，微芯片电泳[8]等，但化学发光检测法报道较少。本试验分析没食子酸丙酯对鲁米诺-高碘酸钠体系化学发光的增敏作用，旨在为建立食用油中没食子酸丙酯的快速分析方法提供参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试剂 　　IFFM-E型流动注射化学发光分析仪（西安瑞迈分析仪器有限公司）；电子超声波仪（宁波新芝生物科技有限公司）；F42004电子天平（上海越平科学仪器有限公司）。 　　没食子酸丙酯（99.9%），购于贵州迪大科技有限责任公司；高碘酸钠，购于上海晶纯试剂有限公司；鲁米诺，购于西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司；醋酸铵，购于成都市科龙化工试剂厂；石油醚（30～60 ℃），购于成都市科龙化工试剂厂。全部试剂均为分析纯，试验用水为去离子水。 　　1.2 方法 　　1.2.1 溶液配制液 称取0.050 0 g没食子酸丙酯，以去离子水定容至50 mL，配制浓度为1 mg/mL没食子酸丙酯溶液；称取2.139 1 g高碘酸钠，以去离子水定容至100 mL，配制浓度为0.1 mol/L高碘酸钠溶液；称取0.177 2 g鲁米诺，用0.01 mol/L氢氧化钠溶液定容至100 mL，配制浓度为0.01 mol/L鲁米诺溶液。 　　1.2.2 体系发光强度的测定 体系化学发光强度通过图1所示的试验装置测定。没食子酸丙酯溶液由蠕动泵P1以60 r/min通过八通阀注入连续流动的高碘酸钠溶液中；鲁米诺和氢氧化钠混合溶液由蠕动泵P2经c管道输入后，与没食子酸丙酯和高碘酸钠混合进入流通池检测。在优化条件下，分别测定空白溶液的发光强度I0和样品溶液的发光强度Is，所有数据采集和处理均由IFFM-E分析系统软件完成，绘制标准曲线时，以△I=Is-I0定量。 　　1.2.3 绘制标准曲线 移取系列体积没食子酸丙酯溶液定容于25 mL比色管中，配制浓度为8.0×10-7～1.0×10-4 g/L的标准工作液，按“1.2.2”测定空白和待测样品，绘制标准曲线。 　　1.2.4 食用调和油样品预处理 称取2 g食用调和油，加入20 mL石油醚，超声10 min后转入分液漏斗，加1.67%（m/V，下同）醋酸铵溶液20 mL，振摇2 min，静置分层后将水层放入另一分液漏斗中，醚层分别用1.67%醋酸铵溶液20 mL重复提取2次，再用水振摇洗涤2次，静置，收集合并水层，加入10%（m/V）醋酸铵溶液2.5 mL，加去离子水定容至100 mL，摇匀。将此溶液过滤，弃去初滤液20 mL后，收集滤液，待测。同时作空白和加标试验[1]。 　　2 结果与讨论 　　2.1 测定条件的影响 　　分析了压力、泵速、混合管长度、阀池距等参数对发光强度的影响。结果表明，负高压为800 V、泵速为60 r/min，L1（换向阀和三通间距）为21.0 cm，L2（三通和流通池间距）为19.5 cm时，体系发光强度较大，重复性较好。 　　2.2 试剂浓度的影响 　　2.2.1 高碘酸钠溶液 高碘酸钠溶液在3.0×10-6～3.0×10-4 mol/L范围内的体系发光强度变化结果表明，当高碘酸钠溶液浓度为5.0×10-5 mol/L时，体系发光强度大且信噪比最大，故选5.0×10-5 mol/L为高碘酸钠溶液的工作浓度。 　　2.2.2 鲁米诺溶液 鲁米诺溶液在1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内的体系发光强度结果表明，当鲁米诺溶液浓度为3.0×10-6 mo